Способ переработки тантало-ниобиевого сырья

 

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТАНТАЛОНИОВИЕВОГО СЫРЬЯ, включающий измельчение , обработку раствором гидроксида натрия о последующей фильтрацией и обработкой полученного осадка кис , лотой, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения тантала и ниобия, перед обработкой раствором гидроксида натрия в исходное сырье вводят свободный кремнезем в количестве 25-100% по отношению к сумме окислов тантала и ниобия, содержащихся в исходном сырье. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 5(51) С 22 В 34 24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ЯРА(- О @ фд -у-»

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ . дт.„"„(21) 3423502/22-02 (22) 16.04.82 (46) 15.09.83. Бюл. У 34 (72) В.Н. Муленко, Л.В Зверев, Н.В. Петрова, Б.А. Завьялов, Л.С.Солнцева,Б.Н.Солнцева,A.À.Áðîâкин и В.М. Каухов. (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (53) 669.293.294(088.8) (56) 1. Патент США Р 3099526, кп. 23-18, опублик. 1963.

2. Зеликман А.Н., Орехов М.A. Разложение танталитовых концентратов растворами едких кали и натра при повышенных температурах и давлениях.

Известия AH СССР. Металлы . М., Наука, 1965, 9 6, с. 38-45. (54) (57) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ TAHTAJIOНИОБИЕВОГО СЫРЬЯ, включающий иэмельчение, обработку раствором гидроксида натрия с последующей фильтрацией и обработкой полученного осадка кис,лотой, о т л и ч а ю щ и и " я тем, что, с целью повышения степени извлечения тантала и ниобия, перед обработкой раствором гидроксида натрия в исходное сырье вводят свободный кремнезем в количестве 25-100% по отношению к сумме окислов тантала и ниобия, содержащихся в исходном сырье.

1041595

Изобретение относится к металлур. .гии редких металлов, преимущественно к способам извлечения тантала и ниобия иэ танталсодержащего сырья.

Известен способ извлечения тантала и ниобия из шлака, включающий 5 измельчение исходного сырья, обработку водным раствором гидроксида натрия при 110 С и давлении 2,54,5 атм, отделение осадка и промывку водой, обработку его соляной кис- 10 лотой при 75 С в течение 8 ч с последующим отделением кислого раствора, промывкой осадка водой и обработкой . 5-50%-ным раствором гидроксида натрия.при 50-75 С в течение 24 ч. В результате выщелачивания в раствор полностью переходит двуокись кремния.

Данный способ позволяет отделить тантал и ниобий от 80-90Ъ сопутствующих примесей Pl) .

Недостатком способа являются потери тантала и ниобия на стадии кислотной обработки эа счет гидролиза растворимых форм тантало-ниобатов, образующих при автоклавном выщелачивании. Кроме этого, способ не эффективен для переработки черновых концентратов и промпродуктов, если в них содержатся такие породообраэующие минералы как амфиболы, пироксе-. ны, гранаты, снижаются технологические показатели процесса: повышение температуры, увеличение расхо-. да щелочи и продолжительности авто- клавной обработки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки танталитовых концентратов, включающий иэмельчение, обработку 30-45%-ным раствором гидроксида натрия при отноше- 40 нии концентрата к гидроксиду натрия равном 1:1 в течение 1,5-9 ч с последующей фильтрацией и обработкой полученного осадка 15Ъ-ной соляной кислотой в течение 10-15 мин при

80 900С (2

Недостатком способа являются невысокое извлечение тантала и ниобия за счет растворения образующихся растворимых тантало-ниобатов при автоклавной обработке, продолжитель .

50 ность, трудоемкость процесса.

Цель изобретения — повышение степени извлечения тантала и ниобия.

Цель достигается тем, что согласнО способу переработки тантало55 ниобиевого сырья, включающему измельчение, обработку раствором гид° роксида натрия с последующей фильтрацией и обработкой полученного .осадка кислотой, перед обработкой 60 раствором гидроксида натрия в исходное сырье вводят свободный кремнезем в количестве 25-100% по отношению к сумме окислов тантала,и ниобия, содержащихся в исходном сырье. 65

Способ осуществляют следующим образом.

Способ основан на том, что при добавлении свободного кремнезема замедляется процесс взаимодействия тантало-ниобиевых минералов с едким натром в результате образования ha поверхности минералов силикатных продуктов, создающих диффузионное сопротивление рассматриваемому взаимодействию. Кремнезем в связанном состоянии не оказывает такого влияния.

Количество вводимого кремнезема оказывает суцественное влияние на характер фазовых превращений и на связанную с этим величину потерь тантала -и ниобия с раствором.

При обработке воджинита раствором гидроксида натрия с концентрацией

250 г/л при,250 С тантал и ниобий практически полностью переходят в концентрат в случае добавки кремнезема в количестве 50-100Ъ. При снижении количества двуокиси кремния меньше 25%, величина потерь тантала и ниобия возрастает.

Влияние добавления свободного кремнезема на показатели щелочнокислотной обработки воджинита .

Пример 1. 10 кг некондиционного танталового продукта состава, вес.Ъ: Та205 1,02; Nb<05 0,22.;

SiO2 58,3 (находится в связанном состоянии в составе породообразующих)1

А12"03 14,74; FEÎ 7,9, Ге20 3 57

TiO2 1,28, К20 14,6, Na20 2,36, основные породообразующие которого представлены микроклином (" 70Ъ), эпидотом (10Ъ), кварцем (8-10Ъ) и альбитом (5%) с.добавкой 65 г двуокиси кремнйя в виде кварцевого песка последовательно обрабатывают в стальном автоклаве в течение

4 ч раствором. едкого натра 350 г/л при 2500С при плотности пульпы 60%, и затем остаток, после отделения жидкой фазы (фильтрацией, дэкантацией), подвергают выщелачиванию при

ВООС 18%-ным раствором соляной кислоты при плотности пульпы 20%. Основная. масса породообразующих выводится с кислым раствором. После отделения кислого раствора твердый остаток повторно обрабатывают раствором гидроксида натрия, концентра цией 50 г/л при 80вС. Нерастворимый остаток, в котором концентрируются тантало-ниобиевые минералы, отделяют от щелочного раствора фильтрацией, промывают водой и анализируют на содержание тантала, определяют фазовый состав продукта.

В результате такой 3-стадийной обработки из 10 кг некондиционного продукта получают 0,405 кг танталового концентрата, содержащего 25,19%

Та 05 и 5,43Ъ двуокиси кремния и

1041595

Т а б л и ц а 1

Количество вводы ой

Я10, а

Потери Та и Nb с раствором, Ъ

Извлечено в кон" центрат, Ъ соляно-кислый

Т щ та205 ЫЬ20& Та205- .Nb205 Та205 ЫЬ20

Та2

4,5 4,8, 1,1

i-He обнаружено

Не обнаружено

То же

93,8

1,4

95,4

0,7, 0 9 0,2 0,5

50 . То же

98,6

99,1

0,8 . 1 1 0,3 0,5 98,9

98,3

100

89,5

4р9 8р2 :1,4

Без Б102! S

2,3

93,7 отвечающего по требованиям кондиций

III сорту (TAK-3). При этом по данным рентгенодифрактометрического анализа тантало-ниобиевые минералыводжинит и танталит — не претерпевают фазовых .превращений. Степень. 5 обогащения по отношению к исходному продукту составляет 24,65. Извлечение тантала в конечный концентрат - 98%.

Пример 2 ° 450,0 кг полевошпатово-топазового некондиционного )0 танталового концентрата, содержащего 7,85% Та с добавкой 18 кг Я102 в виде кварцевого песка, обрабатывают при 250 С в течение 4 ч раствором едкого натра 250 г/л. Содержание твердого в пульпе 60%. Остаток от обработки весом 424 кг после отделения фильтрацией .от жидкой фазы выщелачивают 18%-ным раствором соляной кислоты при 80 С в течение

1 ч. Содержание твердого в.пульпе20%. Нерастворимый остаток отделяют на фильтропрессе от кислого раствора и после промывки водой повторно обрабатывают раствором гидроксида натрия концентрацией 50 г/л при

80 С в течение 1 ч.

В результате обработки получают кондиционный концентрат 2-го сорта (ТАК-2) в количестве 127,1 кг, содержащий 27,70% тантала. Степень ЗО обогащения к исходному составляет .

3,54. С кислым раствором выведено

>70Ъ породообразующих минералов.

Извлечение в концентрат тантала составляет 98-993. IIo данным фазового анализа в твердом остатке не обнаружено никаких других соединений тантала и ниобия., кроме минералов, содержащихся в исходном концентрате — колумбита и тантала.

Введение добавок свободного кремнезема позволяет существенно снизить потери тантала и ниобия при химической доводке некондиционйых концентратов. Показатели химической доводки тантало-ниобиевых продуктов обогащения в присутствии и без S102 приведена в табл. 2.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществить химическое обогащение низкосортных и некондиционных -танталовых концентратов и промпродуктов обогащения до концентратов, отвечающих требованиям кондиций, без разрушения минералов тантала и ниобия и при минимальных потерях ценных компонентов (не более 2Ъ). Экономическая эффективность, от использования способа только для повышения сортности концентратов составляет 390 тыс. р..в год.

1041595

Т а б л и ц а 2

Концентрат

I щ

II щ

Соля кислы

Та О5 Nb

Та205 Nb205 та О

Продолжение табл. 2

Составитель О. Семенко

Техред N; Гергель

Корректор A. Дзятко, Редактор A. Долннич

Заказ 7070/28 Тираж 627 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Микроклиновый танталевый продукт

Полевощпаттапазовый танталовый продукт

Полевошпаттапазовый танталовый продукт

Показатели для состава без кварцевого песка

Потери Та и Nb с раствором, %

4,8 1 2 1,6 94,5 93,6

Не;о6- Ие об- 6,2 9,9 1,7 3,8 92,1 85,3 нару- наружены жены

Не об- Не об- 1,4 1,7 0,6 0,4 98,0 97,9 нару- . наружены жени

То же То же 0,8 1,3 0,2 0,3 99,0 98,4