Устройство для измерения объемной доли компонентов газовой смеси

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ КОМПОНЕНТОВ ГАЗОВОЙ ,СМЕСИ, содержащее реактор, электролитическую и твердоэлектролитную 1.ячейки, причем ячейки снабжены источниками напряжения и измерителями тока , отличающееся тем, что, с целью увеличения точности из , мерений, электролитическая ячейка и реактор выполнены в виде трех .элек-. тродов, закрепленных в общем канале корпуса, а ячейка выполнена в виде двух ступеней, при этом один, электрод является общим, а два других расположены соответственно в первой и второй ступени ячейки, часть общего электрода между двумя ступенями служит нагревателем реактора. 2. Устройство по п.1,отличающееся тем, что соотношение длин первой и второй ступени не менее 1:2..§

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (U) ,дн G 01 N 27/46

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР .

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2975905/18-25 (22) 10.06.80 (46) 07.10.83. Бюл. М 37 (72) В.И.Смирнов, Ю.Н.Патрушев, В.М.Сопов и Л.Ф.Носенко (53) 543.247(088.8) (56) 1. Патент ФРГ 9 1200575., кл. G 01 N 27/46, 1963.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 705320, кл. G 01 N 27/46, 1979 (прототип).

1 (54)(57) 1. уСтРОЙстВО для измеРЕния .ОБЬЕМНОЙ ДОЛИ КОМПОНЕНТОВ ГАЗОВОЙ

СМЕСИ, содержащее реактор, электро.литическую и твердоэлектролитную !.ячейки, причем ячейки снабжены источниками напряжения и измерителями тока, отличающееся тем, что, с целью .увеличения точности из.мерений, электролитическая ячейка и реактор выполнены в виде трех .элек-. тродов, закрепленных в общем канале корпуса, а ячейка выполнена в виде двух ступеней, при этом один. электрод является общим, а два других расположены соответственно в первой и второй ступени ячейки, часть общего электрода между двумя ступенями. служит нагревателем реактора.

2. Устройство по п.1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что соотношение длин первой и второй ступени не менее 1:2.

1046668

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к устройствам для анализа газовых смесей, . содержащих кислород, водород и воду, и может быть использовано для технологического контроля при полу чении инертных газов на воздухоразделительных установках, контроля чистоты газа по кислороду, водороду и воде после каталитической очистки, а также для контроля содержания кислорода, воды в водороде и водорода, воды в кислороде криогенных технологических систем.

Известно устройство для определения кислорода или водорода, содержа- 15 щихся в газовой смеси, состоящее из электролитического дозатора кислорода либо водорода, осушителя, реактора с катализатором и электролитической ячейки для разложения aozpa. Анализи- О руемый газ поступает в дозатор, где в поток газа добавляются кислород либо водород. Далее поток газа проходит через осушитель и поступает в реак-. тор, где .происходит взаимодействие определяемого компонента с добавлением. Образовавшаяся в результате реакции вода подвергается электролизу в электролитической ячейке. Ток электролита является мерой объемной доли кислорода либо водорода (1).

Основными недостатками газоанали,затора являются периодичность анали-. за, невозможность определения всех трех компонентов в их совместном присутствии и .его громоздкость.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является устройство для измерения объемной доли компонентов газовой смеси, содержащее реактор, электролитическую и 40 твердоэлектролитную ячейки, причем ячейки снабжены источниками напряжения и измерителями тока (2 J.

Недостаток известного .устройства заключается в том, что оно не позво- 45 ляет вести одновременно измерения кислорода, водорода и воды как в инертных газах и азоте, так и измерения кислорода, воды в водороде и водорода, воды .в кислороде, а также требует применения достаточно сложных устройств: дегидратора — для проведения предварительной осушки анализируемого газа (с наличием процесса его регенерации) и реактора— для проведения реакции окисления, которые в сочетании с соединительным газовым трактом (особенно между реактором и электролитической ячейкой) приводят к увеличению инерционности устройства, обусловленной процессами 60 сорбции влаги на их поверхностях.

Цель изобретения — повышение точности измерения.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для измерения объем-Я ной доли компонентов газовой смеси, содержащем реактор, электролитическую и твердоэлектролитную ячейки, причем ячейки снабжены источниками напряжения и измерителями тока,электролитическая ячейка и реактор выполнены в виде трех электродов, закрепленных в общем канале корпуса, а ячейка выполнена в виде двух ступеней, при этом один электрод являет- .. ся общим, а два других распрложены соответственно в первой и второй ступени ячейки, часть общего электрода между двумя ступенями служит нагревателем реактора.

Кроме того, соотношение длин первой.и второй ступени не менее 1:2.

На чертеже приведена функциональная схема устройства.

Устройство содержит электролитическую-ячейку, состоящую из двух ступеней 1 и 2, для разложения воды, с источниками 3 и 4 напряжений, реактор 5, размещенный межцу ступенями ячейки, с реакционной камерой 6,. на-. гревателем 7 и выводами 8, твердоэлектролитную ячейку 9 для дозирования (откачки) кислорода в анализируемый газ с источником 10 напряжения, измерители 11 -13 тока *и электрические вентили 14 и 15.

Обе ступени ячейки и реактор могут быть выполнены например, в виде трех несоприкасающихся галикоидально намотанных "платиновых или радиевых электродов 16-18, размещенных а канале 19 толстостенной стеклянной трубки 20. Трубка 20 является одновременно корпусом ячейки и реактора.. Электрод 16 является общим для .обоих ступеней ячейки и нагревателя реактора и навит по геликоидальной кривой по всей длине канала. Между витками общего электрода 16 по общей геликоидальной линии расположены электроды

17 и 18. Участок между электродами

16 и 1.7 составляет первую ступень ячейки, и участок между электродами

16 и 18 составляет вторую ступень ячейки. На поверхность канала и электродбв ячейки нанесен слой 21 гигроскопического вещества, например фосфорного ангидрида.

Первая ступень ячейки,предназначена для разложения воды, содержащейся в анализируемом газе под действием напряжения, подаваемого на электроды.

16 и 17 от источника 3 постоянного напряжения, а вторая ступень ячейки предназначена для разложения воды, образовавшейся в реакторе в результате взаимодействия кислорода и водорода, под действием напряжения, подаваемого на электроды 16 и 18 от источника 4 постоянного напряжения.Контроль тока электролиза воды первой ступени ячейки осуществляется измерителем 11 тока, включенным в разрыв

1046668 цепи электрода 17. Соединение общего Из второй ступени ячейки газ поэлектрода 16 и двух противоположных ступает н твердоэлектролитную ячейку полюсон источников 3 и 4 напряжений 9, работающую при 700 С. Чувствительв общую точку А, а электродов 17 и ный элемент выполнен, например, н ви 18 соответственно .с их другими полю- де пробирки из твердого электролита сами позволяет измерять разность то . на основе двуокиси циркония. На стен5 ков электролиза между второй и первой - ки и донышки пробирки на расстоянии ступенягли ячейки с помощью измерите- 50 мм от донышка нанесены газонепролей 12 (13) тока образующими с элвк- - ницаемые электроды из металла,. не трическими вентилями 14 и 15 мостовую окисляющегося при рабочей температуре схему. В одну диагональ схемы подсое- 0 твердоэлектролитной ячейки. Рабочая динены общая точка А и второй элек- температура поддерживается нагреватрод второй ступени ячейки, а в дру- телегл. Внутрь чувствительного элемен - гую — электроды тнердоэлектролитной та подается анализируемый газ, снаруячейки 9. жи чувствительный элемент смывается

Устройство работает следующим об- 15 атмосФерным воздухом. K электродам

В разогл. чувствительного элемента подключен

Анализируемый газ с постоянной источник 10 напряжения, задающий на- скоростью поступает в первую ступень- . пряжение определенного значения, и ячейки. Вода, содержащаяся в газе, . измеритель 13 тока. Задаваемое напряполностью извлекается из него первой 20 жение по численному значению и поляр-. ступенью ячейки и под действием на- ности выбирается таким, чтобы при. .пряжейия, приложенного к электродам поступлении в твердоэлектролитную

16 и 17 от источника 3 напряжения, -. ячейку кислорода про исходило его подвергается электролизу. При этом практически полное извлечение, а при продукты электролиза воды †. кислород 5 поступлении в тнердоэлектролитную и водород выделяются в анализируемый ячейку водорода дозировалось эквивагаз. Ток электролиза J, измеряемый лентное количество кислорода. Отмечая, токоизмерительным прибором 11, при - что поступающий в твердоэлектролитпостоянном расходе газа пропорциона- .ную ячейку .газ содержит только кислолен объемной доле воды, содержащейся род или водород TcRK, как один из, этих

I в анализируемом газе, определяемой компонентон полностью переходит в вопо соотношению ду, то твердоэлектролитная ячейка ра Эн 0 .(1 ботает либо в режиме кулонометричесн. о кого изнлечения кислорода, при этом где С вЂ” объемная доля воды в газе, будет протекать ток g, либо в ре.-.

Э „ - электрохимический эквива- 35 жиме кулонометрического дозирования лен,т воды, кислорода, при этом будет протекать л — расход газа .ток 3< ток электролиза. 3 Тогда объемная доля кислорода в

Далее газ с примесями кислорода и во- анализируемом газе определяется из дорода, содержащимися в анализируемом40 соотношения ,газе и выделенными первой ступенью 3 ОЯ 1 ячейки, проходит через реактор 5, ра- о = (3S+ л) ботающий при температуре выше 350 ОС (или 170-200 С)при покрытии нагрева- а объемная доля водорода будет равна теля платиновой чернью, котоРый одно-45 временно служит катализатором), дос Сн= (,, ) < ) Н . таточнай для быстрого и полного взаи2. модействия кислорода с водородом. Из где .С С вЂ” объемные доли кис реактора 5 газ поступает во вторую. ступень ячейки. в которой происходит 50 Эо Э вЂ” электрохимическ электролиз воды, образовавшейся в .Ре- виваленты кислорода и акторв, под действием напряжения, приложенного к электродам 16. и 18 от @ — расход газа. источника 4 .напряжения. Ток электрОлиза 3< при постоянном расходе газа

Благодаря тому что ток 3 про пропорционален суммарной объемной кает через оба измерителя 12 и 13 доле водорода и кислорода, содержа- тока, à ток через твердоэлектролитщвйся в анализируеглом газе и выделен-е ную ячейку в полярности, соответстной в него первой ступенью ячейки. вующей определению кислорода (извлеЭлектрическое соединение источников чение его из потока анализируемого

3 и 4 напряжений с электродами 5-7 . 60 газа), протекает только через измеобеих ступеней ячейки и измерителей ритель 13 тока, и в полярности, со 12 и 13 ток а позволяет измерять ток, ответствующей определению водорода

3 gz- 3„, характеризующий объемные (дозирование кислорода в поток анадоли водорода и кислорода, содержащи- лиэируемого газа), протекает только еся в анализируемом газе. Д5 через измеритель 12 тока, устройст1046668

Составитель Г. Боровик

Редактор П.Макаревич Техред N.Tenep КоРректор О. Тимор

Заказ 7721/43 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 во позволяет определять раздельно

ToRH Зл H Э .

Устройство применительно к измерению объемной доли кислорода, воды в водороде либо к измерению объемной доли водорода, воды в кислороде работает следующим образом. Твердоэлектролитная ячейка 9 исключается из работы (выключением источника 10 напряжения). Анализирувмый водород (кислород ), поступает в первую сту«о пень ячейки, в которой происходит электролиз воды, содержащейся в нем.

Объемная доля воды определяется по формуле (1). Затем водород (кислород) проходит через реактор 5. Из !5 реактора газ поступает во вторую ступень ячейки, в которой происходит электролиз воды, образовавшейся в реакторе в результате взаимодействия примеси кислорода с содержащим ее -gp водородом (примеси водорода с содержащим ее кислородом и той части воды, которая образовалась в реакторе в результате взаимодействия примесей кислорода и водорода ранее выделенных в анализируемый газ первой ступенью ячейки при электролизе воды, содержащейся в анализируемом газе).

С учетом разности тока J электролиза воды, изглеренного токоизме- рительным прибором 12 (13), между током 3 электролиза водя второй ступени ячейки и током.Зл электролиза воды первой ступени ячейки 71 объемная доля кислорода в водороде определяется по соотношению объемная доля водорода в кислороде определяетея по соотношению — 3 IS)

9Н ь

Предлагаемое устройство позволяет одновременно автоматически и непрерывно вести контроль за содержанием кислорода, водорода и воды в инертных газах и азоте в технологических линиях при получении, осуществлять контроль за чистотой готовой продукции в диапазоне объемных долей измеряемых компонентов от 1 10 до

0,1% {воды от 1 ° 10 до 0,1%), а также вести контроль за содержанием воды, кислорода и водорода и воды, водорода в кислороде в криогенных технологических системах в диапазоне объемных долей измеряемых компонентов от 1 10 до .0,1Ъ с погрешностью не более + 1,5 отн.Ъ. Постоянная времени не более 0,5 мин.