Способ изготовления керамических изделий

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ на основе окиси .алюминия путем формования заготовок и их обжига, отличающий .с я тем, что, с целью повышения стойкости в парах, расплавах щелочных металлов и их водных растворах, заготовки подвергают предварительной термообработке при температуре 0,7 температуры спекания с последующей обработкой в той же агрессивной среде , для службы в которой они предназначены , в течение 1-10 ч.. i N| 00 00 ГС

COt03 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3Щ) С 04 В 41/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)(21) 3408207/29-33 (22) 17.03.82 (46) 15.10.83. Бюл. В 38 (72) Б.П.Голубев и Ф.Я.Харитонов (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-технологический институт электрокерамики (53) 666;76(088.8) (56) 1. Костюков Н.С., Харитонов Ф.Я., Антонова Н.П. Радиационная и коррозионная стойкость электрокерамики.

М., Атомиздат, 1973, с. 224.

2 ° Миронов И,М.Химически устойнивые конструкционные керамические материалы и основы технологии их производства. Автореф. дис. на соиск. учен. степени д-ра техн. наук. Л., 1979, с. 39.

3 ° Будников Б.П., Харитонов Ф.Я.

Керамические материалы для агрессивных сред. М., Стройиздат, 1971, с. 272.

4. Патент Франции Р 2092569, кл. С 04 В 35/00, 1972 °

5. Патент США Р 3655330, кл. 23-52, 1972 (прототип).

„„SU„„1047882 A (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ на основе окиси ,алюминия путем Формования заготовок и их обжига, о т л и ч а ю щ и й,с я тем, что, с целью повышения стойкости в парах, расплавах щелочных металлов и их водных растворах, заготовки подвергают предварительной термообработке при температуре 0,7 температуры спекания с последующей обработкой в той же агрессивной сре« де, для службы в которой они предназначены, в течение 1-10 ч.

1047PG2

ИэОбретение ОтносиTся к получению керамических материалов с высокими показателями плотности., прочности и химической стойкости и может быть использовано в электронике, электрои радиотехнике и др. отраслях. 5

Известно,. что но многих агрессивных средах (воде и водяном паре, кислотах,. щелочах, парах и распланах металлов ) свойства керамических материалов, а также стекол, ситаллон сни-)O жаются н результате коррозии- гидратации, гкдролиза, ньпцелачивания, растворения. В результате этих процессов нозрас -.ает пористость материалов, сни?кается механическая прочность, вследствие чего кх применение но многих средах ограничено но времени или вообще исключеíî {1) (2.)..

Изнестнь: различные способы повышения корроэкон«ой стойкости керамических и. ериалов — изготовление

2О изделий из чистых окислов, предварительная обработка формованных изделий„ например„ водяным паром, н растворах солей, парах В О. (3((. )„

Недостатками этих способов является то, что не нсе формованные изделия могут быть обработаны во* дяным паром кз-за возможной гкдрата-, ции (например, на основе окислов магния? кальция, а предварительное ЗО насыщение из,целкй соединениями бора, бария и др не снижает их растворимость н ti::?-,,e.=: кислот, щелочей и т.п.

Накбол:--: близким к изобретенкю по техническому решению является 35 способ обр Сотки формованных кздедий в паРах Р205 повышающий после окончательного спеканкя корроз-ионHjjEO СТОЯКОСТЬ КЕРВМКЧЕСККХ КЗДЕлий (51, 40

Недостатком зтОГО спОсОба ЯВЛЯ.. ется ограниченность используемых керамических материалов, а также агрессивных сред, в которых они должны cJlp жить, TaK? не мОГp T быть 4с; подвергнуты предварительной обработке в парах Р О . керамические мате2 э риалы на основе чистых окислов магния, кальция, стрОнция к др,„ кОтОрые образуют при нзаимодействии с фосфорным ангидридом легкоплавкие эвтектики и как следствие — существенное измененке câîéñòí при окончательном спекании (снижение рабочей температуры, понышение количества стекловидной фазы и т.д.) . После обработки формованных изделий в парах Р 05 и окончательного обжи2

ra керамические иэделия не становят- ся более стойкими к расплаву и парам щелочных металлов (например, 60 натрия к кальцкя ), гель изобретения — повышение стоЯкости керамическкх материалов в парах и распланах щелочных металлов и их водных растворах.

Поставленная цель достигается тем, кто согласно способу изготовления керамических иэделий, на основе окиси алюминия, включающему формование эагoToaoK и.их обжиг, заготовки подвергают предварительной термообработке при температуре ),0,7 температуры спекания с последующей обработкой н той же агрессивной среде, для службы в которой они предназначены, в течение 1-10 ч, После такой предварительной обработки и окончательного спекания повышаются свойства керамики н исходном состоянии и корроэионная стойкость керамических изделий в сравнении с таккми же изделиями не обработанными гредварительно н той же среде, а также в сравнении с изделиями, обработанными преднарительнО н парах Р205 пО способупрототипу

Способ осуществляют следующим образом.

П р к м е р 1. Образцы кэ корундоных материалов ГБ-7 и микроли-а (соцержанке Al 0 соответственно

2 3

97 и 99,4:7 предварительно обжигают при 1600 и 1730 ? соответственно, имеют нодопоглощенке 0,5-0,7Ъ) и обрабатывают в течение 10 ч н парах натрия, затем доводят до спекания.

Если кажужаяся плотность образцов матеркала ГБ-7, спеченных по обычной технологии (без обработки в парах калия составляет 3, 60-3, 62 г/см

Э то после такой обработки она возрастает до 3,69 г/см )для микролита от

3,90,цо 3,92-3,93 г/см з . Прочность возрастает от 4000 до 4100-4200 кгс/см

2 (для ГБ-7) и от 3300 до 3400

3700 кгс/см- (для микролита). Отмечается также тенденция к увеличению термостойкости.

Пример 2. Образцы из тех же материалов обрабатывают в парах калия. Отмечаются те же зффектывозрастание кажущейся плотности, прочности и термостойкости, Результаты измерения характеристики матеркалов микролита-3 и ГБ-7, подвергнутых обработке в течение 1 и 10 ч без и после предварительной термообработки при Т = 0,7 T,в парах калия, парах натрия, нодйом растворе NEEE0Ei, приведены в табл. 1 и 2 соответственно. Те же свойства для способа-прототипа представлены в табл. 3..

1

I

I

1

1

1

1

1

1 Н

1 о

1 Х

1 Ц о !

LD

СО

С Ъ

1Ч

Ю

Ю

Ю

Ю

Г Ъ

1 Oa I

1 Х I а

М М

1

Ф3

1 I

1 I

1 I

1 м

I I

1 IR

1 4

1 ь

D л

Г ) lA

Ю

Ю

I Н

1 Х

1 Ц ! о!

1 а I

CO

% ь

Ю

Ю ь

СЧ

РЪ

i 2

I (1

1 Щ

I Гч

1 и 1:

o e ж а

Ifl

М

РЪ ь

М

РЪ

° Ф ь

1

I

I

I н

I Х

1 Ц ! о

1 а l

1 Х

I Дl

1 I

1 — «1

I

I Р

I !

I 14

I 4 I

I I

Е о х

1 м> е

lA 1 н хо

И

Ц х э х а ео

Д 1-

И 0

Х О, CO

М

Г Ъ

О

О (Ч

О ь

Ъ

О

НЪ

° -1 <Ч О

РЪ

О

О ("Ъ . 3

Ю

I

1

I н

1 Х I

1 1 о

1 а 1

1 Х

1 Д

1

1 I

1 I

1 Р! I

1 4

Z о х (ОХ

СЧ О

D3

Ix! х э х 0, ео н m ) н о е ха

tQ

РЪ ь ь !

Ч Ч

Ю

РЪ

Ю

О (С Ъ

1047882

ICl

1-

1ход а н

-e 4 v ън о

eD IC х Хне о

СЧ Э РЪ Н о ххххх

0 е а

Ф ю Э

zI -н и а,а" енЕ

m IC-V O о

2ХХ4 хФНХ еао

ЦЭ 1О е асо

ДО СЪ

° а ф Ъ

o,õо

И 3x з п ОНю цоо

Ф Ф Н аае Ф

04ЭО

Фнх

О4

mOm а о х, Х С4 хххх схха

ed@ н охай х о ао хэо о н х цох яео

-0,ф ххх х

КО ЕЮ

ОО ХО нРъ g ъ ое! ° х е

ИФЛО

1 O B VD ц1 ню ооя ххеэ о Е х

r. л х х

1 Н Э аон0 охо °

Эх К !".Х О40

1 н Ц аОО ое хаю анхoco

ОХйЦ!

0ЦХа М

I о

5 3 Ф о ц к о

04 х 4

Ill O dp

5 д 4 н о .go

ОУ4 фк х ф с цне еое

egF

0,0,m

Р и х

1 оэ хнц х m0

О gOcl

os

Ф 0

I4e й1 еаео -аа

1047882

I

1

1

1

Н 1

1 и а I

Х

Х 1

Я 1

1

8 х

1-«о о)0

dI _#_l ао

О г

О d) ф

4 0

I C»

v o о х )

4 2! ц х

9 х

AI

I о о

) м о о («) о и о

1

1

1 !

Ю 1

Ю 1

О 1

Ю о сО м х

5153 х

Х

Ф о о

Ю

rd m ах

1с» а о с) о

1-« и 3

О х х х

Л 9

Ц Д

9 О

Е х а

1

I х

Ц 1 о а1

Х 1 х

9

Ц

1-«

65 х

rd х

I о о сз I м

l — 1

1

1

I t»

1 I I ! ICI 1

I Г-«1

1 I

Я)

fe и о х и

1 о о (Ч с»

Ю

С»

О«« м

1

1

t

1

1

1

1

Ю 1

«»Ъ 1

Ю

lf) т-!

h ) 1

Ю I о

CO 1

Г" 1

С»

О

Ю м а

1-«

v о х

1ч

Ц

9 х

Э и о

Ц гл о

Ц о

dCl с!»

g б«

» Е

6 =.

К !л сч

1

I !

Ы с

Ю (б

1 с

1

1 !

I

I

К о

9

1 9

Ц

o u

1 О о х

9 х х

1-«

-о

9 хоц

Е»!а

Й 9 а

Х (g ок

)d х Х

1-«3 9

ИО1.

ct: o )

d)OV

U и х

I

I

I

I

I E

I Х

Ц о

I а

I Х

Р

1

1 !

1

l

1 r

1 I

1 И

1 4 — 1

l

1

l

I

I (I

1

1

1

1

I

l

I

I

I

1

1

1

i

1

4

I

l

I

I

1

1 м N

Ch 0Ъ м м

O) «

«.С) I 1 а м!м

1 г! 1 «-))

ОЪ 1 ОЪ а м t м

I

O«0Ъ

«О М» а м 1 м

CO 1 СО

CO I CO

1 м 1 f i

1 с)« tXj

«)Ъ Л с с м м

t ю!о

О!о с о!о

О I o.о!о! о!О

О О о!о с 1 с

О 1 О

o1o

oto!

О 1О

I "Ъ 1 с1

О!о с 1 с о)О

1! чф о!о ь о1о

I г х

1«

C«)

„х

vX оо х х, хи

O9 r. а v хх ! v

Ц 9

9I Ы ц v

Э Х а. е2 g,)о

1

o1a

Ю 1 Ф

ГЧ т4

1 о!о

ОЪ 1 СО

«"! 1 «-!!

ato

CO 1 Ch

«-1 1 с-!

oto

О» I CO

%-1 1 Я1

I о!о

«О 1 lA

«-! 1 «-1

I! о о о

«4 I «Ч с-! )1 а еи а,о

4 Э

Х 1.«Ц к о

O g dI

ЭХО

Е - dt а р

О ф о«

1ч

Ilj а

Э

Э

1«

2 х

1-

ЩЮ х ю

Q,м

9 1-« ц и

9 О

r» х

Х 4 и 9 х х

1П

1047882 ь

1 м

tO с

6Ъ

° 3

Ю

D о

tO

РЪ

lA

Ю

М

Ю

1О

1Ъ

Ю

Ot

<Ч

tIl

° У

Ъ

D о о

СЧ

CV сО

РЪ

МЪ

Ю

Ю

D

Ю

Г Ъ

С ) С ) ь

1Л

М

С \

40

< 1

Ю

Ю

РЪ

М

Ю о

С0 х а

И х

Р!

ttI

Ю

mD

g х х

I !

1

1

1 Н I

1 Х 1

1 К 1

1 g 1

I Х 1

l ф 1

1 1

1 1

1 I

1 I

Р 3

Ю ь

Г 1

С, )

Ю

Ю

Ю ф

РЪ и Х"! ооХ

0хо хо во

0XS ах х ин ф е

<3oe

Ц

Фхй Р! Р! t!) иих

1 о

A Q ttt

o5II оэ х н ц

3 ай аe н

9 C ttI Ф н- аct

1 Ф)

IL W

or

5Мй

Ф х х

Э о

Я к о

И о

Ц о !!! !Ф и о

1 ХФ I 1

1 1 1 I ело 1 оо! х!

СЧ !! К !

I о!

ФМ I Р.!

К О1AI

IC I à i

1 ХЭ1Х I о а

01 1

I ItI I I I

I 2Н1 1 I

Н 1: V I Ii! 1

O t!I I r I

I ХР11 1

1 1 1

1 Э 1 1

1 Ю 1 1! tII I I

I (It! I I ою1н! Ii Ct 1

1 Qсе!1 К1

1 . I Я 1.! Ф 1 !

V I М!

l Ik< I Х 1

Хо!К!

I ХМ!

1 1бФ I 1 н

1 3 Х 1 I I

I L Р!110 1

V r. I r I

1 Ы 1 1

I ! х

1 Ф 1 Н i

1 а Ф 1 х I

ttI 1 К аО1 О!

Dig,1

1 ttl 1 1 М I

l 1 Х I хо к хо

ХО 1

1 Фtfl I 1

l НФ I 1

12111

Й Х оР,! Ia !

1 XC I C 1

1 1 I и

Ф I 1

I 1! III

O 1r l

Ы 1

1

I

1 о

th а-1

I.

I

1 о

tO 1 с.3

1

l

I

1

I

О

° У с4

I

1

1. о

° Ф I е1

I

1

1

l о

Ю I г.!

I

1 !

1

1 о I

%It 1 сЧ

I

I !

1

I . I

l

I !

1 о О 1 т.!

I

1

I

1 о

iО, I

I

1

1

1

l

1

1

1

I

1047882

Составитель Н. Соболева

ТехредС. Мигунова Корректор В.Бутяга.

Редактор A.Õèì÷óê

Заказ 7857/25 Тирам 622 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4j5

Филиал ППП "Патент", г.уагород, ул.Проектная, 4

Образцы, иэ готовленные предлагаемам способом, отличаются более высокой корроэионной стойкостью в сравнении с обраэцами иэ тех ее материалов, изготовленными по существую@ей технологии: испытания образцов иэ ГБ-7 и микролита в 203-ном растворе Иа )н, 50%-ном растворе поташа,расплавах Ne и К приводит к более су цестненному изменению свойств (плотности, прочности,термостойкости ).

ПодГотовка образцов предлагаемым способом обеспечивает более высокув коррозионнув стойкость и в сравнении со способом-прототипом (обработка формованных образцов в парах Р О ).

Экономический эффект от внедре5 ния предлагаемого способа выразится в увеличении ресурса работы установок с изоляторами более высокой устойчивости к агрессивным средам примерно в 2 раза, что позволит сокtO ратить затраты на простои установки, демонтаж изоляторов, замену их новыМНе