Способ изготовления чувствительных каталитических элементов

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ КАТАЛИТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ, термохимических датчиков, заключающийся в обработке оксидного носителя с 1латиновой проволокой растворами солей палладия (II) и платины (IV) с последующей сушкой и прокаливанием на воздухе, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода благородных металлов, носитель обрабатывают раствором, содержащим ионы палладия (II), платины (IV) и резинат алюминия в третичном бутиловом спирте при следующем соотношении компонентов , г/л: Палладий (ll) 0,05-0,23 Q ё Платина (IV) 0,05-0,23 Резинат алюминия 0,7-3,9 Третичный бутиловый спиртОстальное

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 3(5D G 01 N 25/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТНРЫТИЙ (21) 3393329/18-25 (22) 15.02 ° 82 (46) .07.11 ° 83. Бюл. Р 41 (72) Г.А. Браницкий, С.Н. Иальченко, С.В. Баран, Д.И. Мычко, A.И. Николаценко и В.Г. Левтеев (71) Научно-исследовательский инсти-. тут физико-химических проблем Белорусского ордена Трудового Красного

Знамени государственного университета им. В.И. Ленина, Конструкторское бюро. с опытным производством "Белгазтехника" и Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет ии. В.И. Ленина (53) 543.274 (088,8) (56) 1. Авторское .свидетельство СССР

М 356541, кл. 0 01 N 25/32, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

9 293499, кл. 0 01 N 25/32< 1969 (прототип) ° (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ КАТАЛИТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ, термохимических датчиков, заключаюцийся в обработке оксидного носителя с платиновой проволокой растворами союГей палладия (II) и платины (IV) с последуюцей сушкой и прокаливанием на воздухе, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью сокращения расхода благородных металлов, носитель обрабатывают раствором, содериацим ионы палладия (II), платины (IV) и реэинат алюминия в третичном бутиловом спирте при следующем соотношении компонентов, г/л:

Палладий (II) 0 05-0,23 Р

Платина (IV) 0,05-0,23 8

Резинат алюминия 0,7-3,9

Третичный бутиловый спирт

Осталь ное вава

1052965

Изобретение относится к газоаналитическому приборостроению, основанноиу на термохимическом методе анализа содержания горючих компонен:тов в газовой смеси, и может быть при- менено в областях промышленности, .5 где необходимо контролировать содержание горючих газов.

Известен способ получения чувствительных каталитических элементов, состоящий н нанесении водных раство- 10 ров солей Pd(II) и Pt(IV) на оксидный носитель г-42>0 > с платиновой проволокой в качестве нагревателя с последующей сушкой и прокаливанием полученного элемента на воздухе. Кон-)5 центрация водных солей платины и палладия составляет 1-2%. Ч емпература прокаливания — 500-800ОC. Частицы смешанного палладий-платинового катализатора формируются в порах носителя в результате термического разложения солей благородных металлов (1 3.

Недостатком известного способа изготовления чувствительных каталитических элементов является относительно большой расход пластины и палладия на стадии приготовления катализ атора.

Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления чувствительных каталитических элементов термохимического датчика, заключающийся в обработке оксидного носителя с платиновой проволокой растворами солей палладия (11) и платины (IV) с последующей сушкой и прокаливанием на воздухе (.2 j.

Определенное количество катализатора наносят путем пропитки вначале в водном растворе хлористого палла- 4О дия 1,6% (9,7 r/ë) с последующим высушиванием и прокаливанием. Затем на полученный материал наносят раствор хлорной платины 1,6% (9,7 г/л), снова сушат и прокаливают. Операцию повторяют пять раз. Частицы металлического катализатора образуются вследствие термического разложения солей двухвалентного палладия и четырехвалентной платины. Расход палладия и платины на йзготовление одного чувствительного элемента составляет около 5 ° 10 "г каждого элемента.

Цель изобретения — сокращение расхода благородных металлов при изготовлении катализатора датчика.

Поставленная цель. достигается тем, что согласно способу изготонлениМ чувствительных каталитических элементов термохимических датчиков, заключающемуся в обработке оксидного но- 60 сителя с платиновой проволокой раст, ворамй солей калладия (II) и платины (IV) с последующей сушкой и прокаливанием на воздухе, носитель обрабатывают раствором, содержащим одновременно ионы палладия (II)„ платины (Iy) и резинат алюминия в тритичном бутиловом спирте при следующем соотношении компонентов, г/л:

Палладий 0,05-0,23

Платина 0,05-0,23

Резинат алюминия 0,7-3,9

Третичный бутиловый спирт Остальное

Катализатор, содержащий палладий и платину, формируется в пленке окиси алюминия, наносимой на поверхность носителя. Важным условием способа является то, что осаждение палладия, платины . и окиси алюминия на носитель производится одновременно. Для этого готовится раствор, содержащий Pd022, К2 (PtC2 ) и резинат алюминия в орга6 ническом растворителе — третичном бутиловом спирте, в соотношении обеспечивающем получение катализатора заданного состава. Полученный раствор наносится на носитель известными приемами, после чего носитель сушится и прогревается на воздухе при 400500ОC. В указанном температурном интервале происходит полное разложение солей с образованием пленки AJ203 в которой равномерно распределенй частицы катализатора, состоящего из платины и палладия. Существенным является то, что разложению солей предшествует плавление резината алюминия.

Благодаря чему достигается равномерное ,.распределение катализатора по поверх,ности носителя. Расход платины и палладия в составе катализатора чувствительного элемента датчика составляет

7 ° 10 — 2,3.10 г каждого глеталла в зависимости от соотношения компонентов пропитывающего раствора, т. е. в

40-70 раз леньше, чем в чувствительном элементе, изготовленном по известному способу при сопоставимой активности катализатора.

П р и и е р 1. На носитель АХ 0 с навитой платиновой проволокой наносится капля раствора резината алюминия в трет-бутиловом спирте, содержащем О, 045 г/л Pd 2+ и О, 045 г/л Р+ 4+, Концентрация резината алюминия составляет 3,9 г/л.. Через платиновую списпираль пропускают ток„ нагревающий ее до температуры 80-100 С. При этой температуре происходит испарение растворителя трет-бутанола. ТаKим образом наносят 15 капель раствора, каждую последующую каплю наносят после полного высыхания предыдущей, Содержание палладия и платины в чувствительном элементе составляет 7 10 6 r

После высыхания последней капли постепенно повышают температуру нагревателя до 500 С. При этой температуре датчик выдерживают 30 мин.

П р и и е р 2. Так же как в примере 1, но концентрация палладия и пластины равна 0,225 г/л. При этом

1.052965

Составитель В. Екаев

Редактор О. Сопко Техред С.Мигунова Корректор A.Зимокосов

Заказ 8860/40 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11.3035, Москва Ж-35, Рауиская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 на носитель наносят не более 5 капель раствора. Содержание платины и палладия в чувствительном элементе

2,3 10 r каждого элемента.

Пример 3. Так же как в примере 2, но концентрация резината алюминия равна 0,7 г/л. На носитель наносят 5 капель раствора. Содержание платины и палладия в чувствительном элементе остается беэ изменения 2,3 10 г. Дальнейшее уменьшение концентрации резината алюминия уменьшает чувствительность датчика. Чувствительность датчиков в метан-воздушной смеси, изготовленных по способу s примерах 1-3, не ниже чувствительности датчиков, изготовленных по известному способу.

Предлагаемый способ, по сравнению с известными поэволяет изготовлять чувствительные элементы термохи мических датчиков с более низким содержанием платины и палладия, которые могут быть использованы в гаэоанализаторах, предназначенных для анализа горючих газов в широком диапазоне концентраций, что приводит к значительной зкономии в данной отрасли драгоценных металлов.