Способ получения удобрения

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДОБРЕНИЯ путем разложения фосфатного сырья фосфорной кислотой при отношении трикальцийфосфата сырья к Р205 кислоты 100:

МЮ С 05 В 11 04(».

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ

f с (21) 3445826/23-26 (22) 28.05 ° 82 (46) 15.11.83. Бюл. Р 42 (72) В.М.Борисов, О.М.Епифанова, Н.С.Малова, Г.И.Курапова, В.В.Чекин и В.П.Гостева (53) 631.859(088.8) (56) 1. Копылев B.À. и др. Производство двойного суперфосфата. N.

"Химия", 1976, с. 85-96.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 857087, кл. С 05 В 11/04, 1979, (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДОБРЕНИЯ путем разложения фосфатного сырья фосфорной кислотой при отношении трикальцийфосфата сырья к Р О кислоты 100:(34-76), последующей сушки и грануляцни продукта при повышенной температуре, о т л и ч аю ш и и с я тем, что, с целью увеличения содержания PZO5yc8 B готовом продукте и увеличения прочности гранул, пульпу предварительно обрабатывают пароводяной эмульсией при YBMпературе 90-115 С и влажности 15

ЗОВ в течение 5-30 мин, а сушку и грануляцию ведут при температуре

150 180оС.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения ретроградации Р205, в паро- водяную эмульсию добавляют серную кислоту до получения 1-23-ного раст- В вора.

Изобретение относится к способам производства минеральных удобрений, широко используемых в сельском хозяйстве.

Известен способ получения удобрения путем разложения фосфатного 5 сырья фосфорной кислотой при отношении трикальцийфосфата в фосфатном сырье к PgOg фосфорной кислоты равном 100:115 с последующим выдерживанием пульпы в суперфосфатной ка- 10 мере при 90-100 С и дораэложением

О, фосфата на складе. Вызревший продукт сод ржит 4"-47Ъ Р ОУ <.е.(1

Недостатком этого способа является необходимость дозревания продукта на складе в течение 15-20 сут,. так как после суперфосфатной камэ- ры он содержит большое количество свободной кислоты, а также большой расход фосфорной кислоты для полу20 чения высокой степени разложения фосфата.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения удобрения, включающий разложение фосфатного сырья фосфорной кислотой при отношении трикальцийфосфата сырья к Р О5- кислоты равном 100: (34-76), последующую сушку и грануляцию продукта при повышенной температуре. По этому способу получают после разложения пульпу с влаж-. ностью 25-35Ъ, температурой 40ПС, которую затем гранулируют и сушат при 90-110оС 35

Недостатками известного способа .являются невысокое содержание р205чеэ (19-32Ъ }.и невысокая прочность гранул (?0-28 кг/см .

Цель изобретения - увеличение «)Q содержания Р О в готовом продукте и увеличение прочности гранул, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения удобрения путем разложения фосфатного @с, сырья фосфорной кислотой при отноше-нии трикальцнйфосфата сырья к P20g кислоты 100:(34-76 l, последующей суш-, ки и грануляции продукта пульпу пред-, варительно обрабатывают пароводяной эмульсией при температуре 90-115ОС и влажности 15-ЗОЪ в течение 5-30 мин

1 а сушку и грануляцию ведут при температуре 150-180 С, С целью снижения ретроградации Р20 в пароводяную эмульсию добавляют серную кислоту до получения I-2Ъ-ноzo раствора.

Сущность способа состоит в следуюшем, При разложении фосфатного сырья неполной нормой фосфорной кислоты 6Q часть сырья разлагается до монокальцийфосфата, а остальная часть вследcraze недостатка кислоты остается н виде трикальцийфосфата. При обработке пульпы пароводяной эмульсией 65 происходит образование дикальцийфосфата и свободной фосфорной кислоты.

Свободная фосфорная кислота вступает в реакцию с трикальцийфосфатом, образуя моно- и дикальцийфосфат. Б результате получают продукт, содержащий смесь дикальцийфосфат, и монокальцийфосфата в необходимых соотношениях„ что позволяет увеличить содержание Р О „ в готовом продукте и одновременно перевести часть

Р О в цитраторастворимую форму.

Наличие в смеси достаточного количества дикальцийфосфата приводит к увеличению пластической прочности связей в грануле и, следовательно, к увеличению прочности гранул готового продукта, 30

19,0

100

В табл. 1 представлено влияние температуры обработки пульпы пароводяной эмульсиеЙ на свойства продукта.

Условия проведения опытов:

Отношение трикальцийфосфата сырья к Р20 кислоты 100:50

Концентрация кислоты, Ъ Р20 47,3

Бремя обработки, мин

Влажность пульпы, Ъ

Температура сушки, 150

Как видно иэ табл. 1, проведение обработки пульпы гри температуре ниже 90 С нецелесообразно, так как процесс гидролиза фактически не идет„ что заметно сказывается на .свойствах полученного продукта, а повышение ее до 120 С вызывает резкое уменьшение цитраторастворимой формл Р О -. Это объясняется тем, что начинается образование трикальцийфосфата иэ накопившейся свободной фосфорной кислоты и дикальцийбосфата.

Влияние времени обработки пульпы на качество готового продукта показано в табл, 2, Условия проведения опытов, Отношение трикальцийфосфата сырья к Р20 кислоты 1Q0:76

Концентрация кислоты, Ъ РдО 48,3

Температура обработки, < C

Влажность пульпы, Ъ 30

Температура сушки, С 150

Как видно из табл. 2, уменьшение времени гидролиза менее 5 мин приводит к сйижению содержания Р20 „ ц и особенно цитраторастворимой фор ы, так как гидролиэ полностью не проходит и дикальцийфосфата в процук "e мало. Увеличение времени об1054 336

105

60 работки более 30 мин приводит также к заметному снижению цитратораст воримой формы Р О в продукте вследствие того, что дикальцийфосфат вступает в реакцию с фосфорной кислотой, образуя трикальцийфосфат.

В табл. 3 показано влияние влаж ности пульпы на качество готового продукта.

Условия проведения опытов, Отношение трнкальцийфосфата сырья к Рг05 кислоты 100:62

Концентрация кислоты, Ъ 50

Время обработки, мин 15

Температура обработки, С

Температура сушки, ОС 180

Как видно из табл. 3, снижение влажности пульпы ниже 15Ъ приводит к снижению содержания Р О и особен2 зУсв; но Р О5 цитраторастворимого в готовом продукте вследствие малой растворимости монокальцийфосфата, а увеличение влажности выше 30Ъ вызывает гидролиз дикальцийфдсфата и также приводит к снижению цитраторастВорНМоА формы Р205 а продукте.

Влияние температуры сушки и грануляции на качество продукта представлено а табл. 4.

Условия проведения опытов.

Отношение трикальцийфосфата сырья к Р205 кислоты 100:62

Концетрация кислоты, Ъ РЯО5

Время обработки, мин 15

Температура обработки, С 105

Влажность пульпы, Ъ 25

Как видно из табл. 4, снижение температуры сушки и грануляции ниже 150 С приводит к снижению качества получаемого. продукта, так как при этой температуре нет дораз- . ложения трикальцийфосфата, à повы-, шение ее выше 180ОС нецелесообразно, из-за начинающейся ретроградации Р2О>, Для снижения ретроградации Р205 в пароводяную эмульсию вводят серную кислоту в количестве необходимом для получения 1-2Ъ-ного раствора. При меньшем количестве кислоты эффекта не достигается, а введение большего количества экономически нецелесообразно.

Пример 1. 1000 кг апатита ,разлагают фосфорной кислотой концентрацией 48Ъ Р О, взятой в коли5

50 честве 508 кг. Температура процесса

80 С. Отношение трикальцийфосфата о сырья к Р О5кислоты 100: 34. Полученную пульпу подают в реактор и обрабатывают ее пароводяной эмульсией при о

90 С. Количество подаваемой воды

150 кг. Обработку ведут в течение

5 мин при влажности 15Ъ. Полученную после обработки пульпу подают в барабанный гранулятор-сушилку. Грануляцию и сушку ведут при 150 С. В результате получают продукт, содержаЩнй, Ъ: Рг 05уса37, 7; Р20 а„, Я6, 8

P.05ц„...9,0. Прочность гранул 35 кг см, Пример 2. 1000 кг апатита разлагают фосфорной кислотой концентрацией 50Ъ Р О5, взятой в количестве

875 кг. Темйература процесса 80 С.

Отношение трикальцийфосфата сырья к PzoS кислоты 100 : 60. Полученную пульпу подают в реактор н обрабатывают ее паровадяной эмульсией с до-бавлением серной кислоты. Серную кислоту добавляют в количестве необходимом для получения 2Ъ-ного раствора. Влажность пульпы 22Ъ. Время обработки 15 мин, температура обработки 105"С. Полученную после обработки пульпу подают в барабанный гранулятор-сушилку. Грануляцню и сушку ведут при 175ОC. В результате получают продукт, содержащий,Ъ:

Прочность гранул 37,4 кг/см г, l1 р и м е р 3. 1000 кг апатита разлагают фосфорной кислотой кон-. центрацией 50Ъ Р О при 80 С. Отношение трикальцийфосфата сырья к Р О кислоты 100:76. Полученную пульпу подают в реактор и обрабатывают ее пароводяной эмульсией с добавлением . серной кислоты. Количество 1Ъ-ного раствора серной кислоты составляет

580 кг. Влажность пульпы 30Ъ. Время обработки 30 мин, температура 110 С.

Полученную после обработки пульпу подают в барабанный гранулятор-сушилку. Грануляцию и сушку ведут при

1800C. В результате получают продукт, содержащий, Ъ: Р205,гэ45,1;

Pz О „,„,29,1; P О5ц .6. Прочность граПспользование предложенного способа позволит получить продукт с содержанием P2 0 - 45Ъ вместо

19-32Ъ. Причем 9-16Ъ Рг05 находится в цитраторастворимой форме,что продлевает действие удобрения, так как сначала растениями усваивается водная форма, а затем цитраторастворимая. Кроме того, предложенный способ позволяет получать гранулированное удобрение с повышенной прочностью гранул — 36-38,5 кг/см г вместо 20-28 кг/см2

Прочность гранул, KX /cM2

36,8

3,6

39,4

9,0

100

40,1

10 0

36,5

110

41,6

12,5

37,1

38,0

41,8

115

41,0

120

Таблица 2

Содержание Содержание Содержание Прочность гранул, Р2 е > Р20„- > Р20 „.-.> % кг/см

42,4

36,8

38,0

42,8

37,6

42,0

31 1

36,9

Таблица 3

Соцержание рц>>Т

Влажность пульпы, Содержание :>се

6,8

31,8

38,9

36,39,0

40 5

12,3

37,4

41,9

38,0

16,0

45,1

14,5

37,9

43,2

7,3

32,0

41 2

Температура обработки,> С

Время обработки, мин

Содержание

Рй Ъьсе>

Содержание

РО,, %

29,1

1 1

29 у 2

Содержание

2 5 B,î >

Содержание

Р2О,„,„,„e

Прочность гранул кг/см

Т а о л и д а

Температура сушки и грануляции,оС

29,5

ЗВ,5

30,5

35,1

41,3

150

175

44,3

15,0

29,З

37,9

45,1

29,1

16,0

ЗВ,1

38,0

33,4

43,2

Редактор N.Дылын

Заказ 9027/29 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государстенного комитета СССР по делам изобретений и -открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæroðoä, ул.Проектная„ 4

Содержание

20 g,i%

Содержание Содержание Прочность гранул, Р20 аод В 205 т, В кгусм 2

Составитель Т.Докшина

Техред Yi. Надь Корректор C.Шекмар