Способ количественного определения глюкозы

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ; ДЕЛЕНИЯ ГЛЮКОЗЫ, заключающийся в Том, что глюкозу окисляют кулонометрически генерированным йодом, избыток йода оттитровывают растворорм тиосульфата и по полученным данным определяют содержание глюкозы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения глюкозы и экспрессности анализа йод для окисления глюкозы генерируют кулонометричеСки при рН 11-13, а силу тока генерации выбирают 10-20 мА.

Ф

„.SUÄÄ 10

СОЮЗ СОВЕТСИИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ РЕСПУБЛИН

3(д) G 01 М 27/46

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОбРЕТЕНИЙ И ОТИРЬП ИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ-:

l

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3269884/18-25 (22) 07.04.81 (46 ) 23. 11. 83. Бюл. В 43 (72) .Я.И. Турьян, Н.К. Стрижов

Т.P. Маркова, Л.В. Коробко иЕ.Ю.Троц (71) Краснодарский политехнический институт (53) 543.247(088.8) (56) 1. Агабальянц Г.Г. и др. Химико. технологический контроль виноделия. M., "Пищевая промышленность", 1969, с. 404.

2. Зозуля A П. Кулонометрический анализ. М., "Химия", 1965, с. 30-70 (прототип). (54 )(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ, ДЕЛЕНИЯ ГЛЮКОЗЫ, заключающийся в том, что глюкозу окисляют кулонаиетрически генерированным йодом, избыток йода оттитровывают растворорм тиосульфата и по полученным данным определяют содержание глюкозы, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения глюкозы и экспрессности анализа йод для окисления глюкозы генерируют кулонометрически при рН 11-13, а силу тока генерации выбирают 10-20 мА.

105á 032

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо-.вано в различных отраслях промышленности, например пищевой, винодель ческой, а также в медицине.

Известен способ количественного определения глюкозы путем ее окисления йодом, с визуальной фиксацией точки эквивалентности и определением количества глюкозы. Преимуществом способа по сравнению с другими химическими способами является стехиометричность окислительно-восстановительной реакции между йодом и глюкозой Г1 .

Недостатки этого способа - большое число ручных операций, визуальное определение эквивалентной точки, применение неустойчивых реагентов.

Методика йодометрического определения глюкозы основана на окислении альдоз щелочным раствором йода ."

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является спосо6 количественного определения органических соединений, например глюкозы, заключающийся в том, что глюкозу окисляют кулонометрически генерированным йодом„ избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата и по полученным данным определяют содержание глюкозы (2 3.

Однако известный споооб не обеспечивает достаточную точность определения глюкозы за счет влияния рН раствора и влияния силы тока генерации йода на обеспечение стехиометричности реации окисления во вре- рени.

Целью изобретения является повы-,. шение точности определения глюкозы и экспрессности анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу количественного определения глюкозы, заключающемуся в том, чтo глюкозу окисляют кулонометрически генерированным йодом,избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата и по полученным данным определяют содержание глюкозы, йод для окисления глюкозы генерируют куло нометрически при рН Т1-13, а силу тока генерации выбирают 10-20 мА.

Пример. Генерацию йода прово. дят током силой 10-20 мА в щелочной среде. Для этого берут 15 мл 0,1 н, NaOH и добавляют к 30 мл смеси раствора К2 и глюкозы, что примерно соответствует рН 12,5 (ниже указано, что оптимальной для окисления глюкозы является среда с рН 11-13).

Для подтверждения необходимости проводить генерацию йода током силой 10-20 мА изучено определе" ние глюкозы на следукицих примерах.

Берут 20 мл 0,2 М КЗ, 15 мл 0,1 н.

NaOH, 1 мл глюкозы (0,1%)+9 мл H,О, генерируют йод током силой i (мА) н течение времени t выдерживают:: пробу 20 мин, приливают 2 мл 1н.

HgSOy и 5 мл Na

10 генерацию йода, находят время анализа tä по формуле

9 40(C>+Cà ФХ1

9Ь SOO где g - содержание глюкозы в пробе,1

- время холостого титрования

5 мл Na S<0> кулонометрически генерированным иодом.

Влияние силы тока на кулонометрическое определение глюкозы представлено в табл. 1.

Для изучения влияния рН на точ ность определения глюкозы проводят аналогичный опыт при i = 20 мА и

200 с, но изменяют концентрацию NaO>. результаты анализа представлены в табл. 2.

Как видно из табл. 1 наименьшая ошибка определения глюкозы наблюдается при токе, генерации 10-20 мА, при меньшем значении.. сшибка отрицательНа и возможно связана с частичной потерей йода (длительность титрования). Положительную ошибку, полученную при генерации током

30 мА, можно объяснить более глубоким окислением глюкозы либо отклонением выхода по току от 100%.

40 Нэ табл. 2 видно, что оптимальные, результаты анализа получены при рН 11-13. При меньших значениях рН очевидно происходят потери йода (молекулярный йод не успевает свя45 эываться щелочью). Наличие положительной ошибки при рН > 13 говорит о более глубоком окислении глюкозы.:

Способ количественного определения глюкозы прост, высокочувстви5о„тален, достаточно точен, на его основе может быть создан прибор автоматического определения глюкозы в винах

Определение содержания глюкозы в вине относится к числу основных, так как содержание глюкозы характеризует тип вина и его вкусовые особенности. Кондициями предусматривается. .определенное содержание глюкозы в готовой продукции, отклонение которого считается недопустимым.

1056032,Т.а б л и ц а

Относитель- ная ошибка, Ф @, с

t с

t>, с

"3 3

-0,5

-0,6

80.0

0,0963

0,0995

0,0994

0,1200

902,5

460,1

229,9

153,3

167,1

83,21

400

200

+20

133i3

30 Т а б л и ц а 2 „

М C þ

От носительная ошибка, %

t) C рИ

tx.ñ ю ю4ЬМФВЮ Ф46 ФФВФ юю

73,1

Ос0802

-19,8

230,0

229,9

-3,1

-0,9

-0,3

0,0969

10i5

82,0

83,3

83,4

11,5

12 0

83,3

12,5

83,2

83 3. 13i0

13,5

14>0

230,1

200,-0.229 9

90,0

Сост авитень Г. Воровин

Редактор П. Коссей Техред Т,фанта Корректор A. Ильин

Заказ 9290/34 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Й-35, Рауыская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

200,0

209 0

200 0

200 0

200,0

200,0

200,0

200,0

230, 0

229,8

229,9

229,8

230,0

0,0991

0,0997 . Of0993

0,0993

0,0991

Oi1025

О, 1118

-0,7

-0,7

-0,9

+2,5

+11,8