Способ извлечения кофеина

 

„.SU „„1056875 (ХМОЗ СОВЕТСКИХ

COIIWII

РЕСПУБЛИК

g(a) А 23 F 5/16 (/

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,"

К llATEHTY (21) 3276096/28-13 (22) 09 04.81 (31) 15390" (32) 28.05.80 (33) США (46) 23.11.83. Бюл. N 43

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (72) Давид Греен (Великобритания) и Иорис Бланк (Франция) (71) Сосьете де Продюи Нестле С.А. (Швейцария) (53) 669.933.8(088.8) (56) 1. Патент СССР М 576897, кл. А 23 Г 3/36, опублик. 1977 °

2. Патент США У 2151582, кл. 99-89, опублик. 1966 (прототип) . (54)(57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КОФЕИНА из водного раствора, содержащего кофеин, экстрагированный из зеленых зерен, предусматривающий обработку раствора активированным углем, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения вкуса и аромата кофе, перед обработкой водного раствора активированным углем последний нейтрализуют соляной кислотой в случае использования термически активирован; :ного угля или гидроокисью натрия в случае использования угля, активированного фосфорной кислотой, с последующей промывкой деионизированной водой до достижения рН промывных вод, Q равного 6,0. ванному в процессе приготовления кофейного экстракта путем экстрагирования обжаренного кофе, или может быть использовано периодическое контактирование, при котором Фиксированный объем воды непрерывно рецир-. кулирует через фиксированную навеску кофейных зерен, причем в каждом цикле кофеин извлекают из экстракта пе1О ред следующей подачей его на зерна.

В противоточной системе водная экстрагирующая среда; содержащая кофеин и твердый зеленый без кофеина кофе, движется навстречу сырью-кофе, с

15 существенно большим содержанием кофеина. При выходе из системы, обогащенный кофеином, экстракт пропускают через адсорбент, предпочтитель-. но снова в колонне с системой npo2g тивотока. Основными, влияющими на процесс, факторами являются следующие: температура, отношение содержания растворителя (экстрагента) к кофе, отношение угля к кофе, время и ско25 рость движения жидкости, каждый из этих факторов может влиять на желаемую степень декофеиниэации. При проведении процесса в соответствии с изобретением нейтральный активированЗ ный уголь может быть использован или в аппарате периодического действия или в аппарате непрерывного действия с противоточной системой. В обоих случаях обычно предусматривают для о непрерывного процесса дубляж слоев

35 адсорбента, так что один или несколько из них можно заменить, в то время как остальные находятся в работе.

Декофеиниэация зеленых кофейных

4 зерен лучше осуществляется деионизованной водой; отношение воды к кофе ни в коем случае не является решающим параметром, однако до некоторой степени определяется, исходя из практических соображений, промышленным

45 процессом. По этим соображениям ис" ключены избыточные объемы, также каки отношения воды к кофе, которые не обеспечивают достаточную экстракцию кофеина. Найдено, что в основном весовое отношение воды к зеленому кофе, составляющее по крайней мере около трех частей воды на одну часть зеленого кофе, дает удовлетворительнче результаты.

1 10$

Изобретение относится к способам извлечения кофеина из водного раствора, содержащего кофеин, экстрагиро.

: ванный из зеленых .кофейных зерен.

Известей способ извлечения кофеина, предусматривающий прямой контакт между зернами и растворителем для кофеина с последующим отделением последнего (1) .

Недостатком данного способа явля ется сложность выделения кофеина.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ извлечения кофеина из водного раствора, содержащего кофеин, экстрагированный из зеленых зерен, предусматривающий обработку раствора активированным углем.

Среди различных твердых адсорбен тов активированный уголь обладает определенными преимуществами перед другими веществами, такими как полимерные смолы, благодаря era доступности и легкой регенерации(2) .

Однако было замечено, что контакт между водным экстрактом и активированным углем приводит к увеличению рН которое связывают с ухудшением цвета и вкуса кофейных зерен.

Целью изобретения является улучшение вкуса и аромата кофе.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу извлечения кофеина из водного раствора, содержащег кофеин, экстрагированный из зеленых зерен, предусматривающему обработку раствора активированным углем, перед обработкой водного раствора активированным углем последний нейтрализуют соляной кислотой в случае, использования термически активированного угля или гидроокисью натрия в случае использования угля, активированного фосфорной кислотой, с последующей промывкой деионизированной водой до достижения рН промывных вод, равно "

ro 6,0.

Сущность способа заключается в сле дующем.

Водный раствор кофеина получают по стандартным методикам, включающим контакт зеленых кофейных зерен с водой в течение времени, необходимого для снижения содержания кофеина в бо. бах до желаемого уровня. Контактирование может осуществляться в противоточной системе с использованием оборудования, аналогичного испольэо-

6875 2

В одном предпочтите льном варианте зеленые кофейные зерна находятся в контакте в виде неподвижного слоя в колонне или в подходящем вращающе;.,Э 1056875 4 ся барабане, или в аппарате, подобном через эти колонны. Периодически наи- экстрактору. В обоих случаях вес во- более насыщенная колонна выключается ды и кофе постоянны., воду, обогащен- из системы и заменяется колонной, ную кофеином, после выхода из колон- содержащей сйежий уголь. В колоннах ны или экстрактора декофеинизируют > . предпочтительна температура от 60 до нейтральным активированным углем, 90 С. Число колонн, время цикла для прежде чем ее рециркулируют. Вес угля каждой колонны и время пребывания составляет 20-303 от веса зеленого экстракта выбирают так, чтобы додекофеинизируемого кофе. Суммарное стигнуть желаемую степень декофеинивремя контакта зависит, между прочим, 10 зации и чтобы свести к минимуму коли. от отношения вода/кофе, температуры чество использованного угля. Вес yrи желаемой степени декофеинизации. ля составляет обычно 10-20 от. веса

В большинстве случаев оно составляет декофеинизируемого зеленого кофе.

3-10 ч, Предпочтительный тем ератур- Температура контакта между углем ный интервал составляет от 60 до 15 и экстрактом желательна по крайней

90 С. Более низкие температуры исклю- мере, около 60 С-для устранения микМ 0 чаются, особенно для длительных вре- робиологических проблем, в то время мен контакта, ввиду увеличения роста как по тем же причинам температура микробиологической. активности, при-,, в приемном устройстве колонны должна водящей к брожению сахаров, присутст" о быть немного выше. вующих в экстракте. Кроме того, ско- Так как активированный уголь адрость диффузии кофеина из бобов сорбирует кислоты так же как кофеин, уменьшается с температурой. Свыше, рН водного экстракта возрастает

°, °

90 С при длительном времени контак- достигая максимума от 6.0 до 7,5.

T à может ухудшаться аромат (вкус), Однако, по мере протекания процесса а практически такие температуры труд- рН снова падает так, что, например, но поддерживать, не прибегая к герме- при 973 декофеинизации рН оказыватичному оборудованию. ется меньше, чем на единицу выше

В другом предпочтительном варианте естественного рН водного экстракта относящемся к непрерывному процессу зеленых зерен. И наоборот, рН экстэкстракции и декофеинизации зеленых ракта зеленых зерен, контактировавши> кофейных бобов, использована противо" с ненейтралиэованным активированным точная система. углем, превышает 9,0, что повидимому

Для обработки зеленого кофе ис" и объясняет ухудшение в цвете и аромапользуют оборудование, подобное обо-, те . рудовамию, использованному для экст- З5 . Когда декофеинизирование заканчирагирования обжаренного кофе. Свежая вается, обычно желательно во иэбежавода, входящая в экстрактор,обычно ние черезмерных потерь присутствующий имеет температуру 90-120 С . Предпоч- в водном экстракте твердый без кофеитительно использовать деионизованную на остаток добавить к декофеинизироду. ш ие воды к кофе не явля- ванным зеленым зернам. Зерна можно

40 ется решающим, но в основном исполь- подсушить обычно до 10-45 вес.3 влажзуется соотношени ошение,- находящееся в ии- ности и соединить непосредственно тервале от 3:1 о 15:1 р 3: до 5:1 по весу.- Чис- с экстрактом. По другому варианту ло экстракторов и время цикла выби- предварительно концентрируют экстракт, раются такими, чтобы получить желае- например путем упаривания, до до" мую степень декофеинизации. Может. стижения 15-55 вес.Ф твердого остатбыть использовано до восьми последо". ка перед контактом с зернами. Удоввательно соединенных экстракторов e, - летворительное повторное объединение .временем цикла от 15 о 120 ми ц 5 до 120 мин. Вод.- твердого остатка достигается через ный экстракт, содержащий кофеин, и 5О 4-8 ч при температуре, предпочтитель. твердый, не содержащий кофеина зеле- но, 60-80 С. Желательно, чтобы общее ный кофе можна концентрировать., на- - количество присутствующей воды было пример, в противоточной системе о о ной системе, таковым, чтобы конечная влажность, жащаяся в о ах, не превышала прежде чем извлечь i кофеин путем кон содержащаяся в б б тактирования с нейтральным активиро" 55 примерно 55 вес.Ф. "Общая" вода сованным углем. В этой с у . этой системе уголь ставлена из остаточной влажности пред содержится в нескольких колоннах, и варительно подсушенных зерен и воды ,экстракт проходит последовательно . присутствующей Ь водном экстракте.

56В75

Пример

Ф декофеин кофе

97

97

97

3.5

6.2

80 5

65 7

80 5

65 8

23

23

23

?.5

6.2

7.5

7.5

7.4

3.5

6.0

3.5

4.0

5 5

Измерено в дистиллированной воде.при 20 С.

4 10

После повторного объединения твердого встатка кофе высушивают так, чтобы содержание влаги перед обжариванием составляло 5-12 вес,Ф; Количество твердого без кофеина остатка, контактирующего с кофейными. зернами, может быть меньше, чем количество экстрагированного при декофеинизации, Периодически активированный уголь следует регенерировать, обычно путем нагревания или экстрагированием растворителем, Пример 1. Нейтрализованный активированный уголь получают путем промывания коммерческого термически активированного угля 2Ф-ной соляной кислотой и последующим промыванием деионизованной:.водой (рН 6,0) до тех пор, пока рН промывных вод не станет равной 6,0. 2000 ч. зеленых кофейных зерен загружают во вращающийся барабан экстрактора вместе с

7000 ч. деионизованной воды. Температуру поднимают и поддерживают 80 С, 6

Раствор после экстрактора со ско" ростью 15000 ч. пропускает через ко" лонку, содержащую 230 ч. нейтрализо" ванного активированного угля, до возвращения в экстрактор. Через час . последовательно подсоединяют вторую

Я рН угля Отнош, 3 угля вода/кофе по отн. к кофе

После декофеинизации несодержащие, кофеина твердые остатки соединяют с декофеинизированными бобами.

ll p и м е р 5. Зеленые кофейные бобы декофеинизируют водным раствором непрерывно путем противоточной экст ракции. Использовано 6 последователь-. но-соединенных экстракторов, каждый иэ которых содержит 60 кг зеленого кофе. Экстрагирование проводят деиониэованной водой, температура кото1 рой ма входе в наиболее откачанный колонну, также содержащую 230 ч. нейтрализованного активированного угля.

Через 5 ч. суммарного процесса рециркуляцию останавливают, и экстракт, имеющий рН = 6,2, отделяют от кофейных зерен, сушат до влажности

203 и смешивают с экстрактом, который предварительно концентрировали до 204

10 твердого остатка. Смешивание проводят в течение 6 ч при 65 С. После о этого кофе с 453 влажности сушат до содержания влаги 8,54.

Кофе декофеинизируют до 974, он

lS имеет хороший вид, похожий на исходные недекофеиниэированные зерна, но отчасти более темный по цвету. Полученный от обжаренных зерен напиток кофе, по мнению дегустаторов, обла20 дает хорошим вкусовым качеством и цветом. При добавлении в чашку молока цвет кофе принимает красноватокоричневый оттенок без примеси серо. го цвета.

25 Пример ы 2-4. Процедура декофеинизации, описанная в примере I, повторена с различными модификациями материалов и вариациями параметров процесса ° Результаты суммированы в таблице.

Теемп, Общее Оконч .

С время, рН экстч ракта

1 экстрактор равна 100 С. Водный раствор, содержащий кофеин и твердые зеле-

we беэ кофеина бобы, при 80 С удаля-. ют из экстрактора с наименее отра} ботанным кофе. Последний экстрактор, содержащий декофеинизированный кофе, раз в час удаляют из системы и заменяют экстрактором со свежими зелеными кофейными бобами. Отношение воды к зеленым кофейным бобам равно

l0:1, так что скорость потока воды, входящей в систему, равна 600 л/ч.

Составитель Т. Соколова

Редактор В. Данко Техред Т.фанта Корректор д.Ильин

Тираж 567 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССP по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 9349/58

Филиал Illlll "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Экстракт, исходящий из аппарата с наименее отработанным зеленым кофе, противотоком направляется через три последовательно соединенных колонны, каждая из которых содержит 35 кг нейтрализованного активированного угля, полученного способом, аналогичным описанному в примере 1. Температура колонн поддерживается равной

75ВС. Каждые четыре часа наиболее насыщенную угольную колонну замеряют колонной со свежим углем.

Декофеинизированные зеленые бобы сушат до 20 ь содержания влаги и смешивают с соответствующим количеством декофеинизированного экстракта, который предварительно концентрировали до 20"ь содержания твердого остатка.

56875 8 Смешивание проводят в течение 6 ч при 75 С. После этого кофе с 45ь-ным содержанием влаги сушат до 93 содержания влаги.

5 Пример 6. 1 кг активированного фосфорной кислотой угля (Норит, Нидерланды) суспендировали в дистиллированной воде. Величина рН суспензии 2,5. Затем добавляли 23 г гид 0 роокиси натрия, растворенные в небольшом количестве дистиллированной воды, и суспензию энергично перемешивали, Затем уголь отфильтровывали и промывали до нейтральной реакции

15 промывных вод.

Предлагаемый способ позволяет получить декофеинизированный продукт, обладающий улучшенным вкусом и ароматом.