Способ десольватации боргидридов редкоземельных элементов

 

СПОСОБ ДЕСОЛЬВАТАЦИИ БОРГИДРИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ, .за-ключающийся в том, что сольват боргидрида редкоземельного элемента нагревают до 70-110 С, добавляют ароматический растворитель, взятый в количестве 100-200 об.чу на 1 вес,ч, продукта, перемешивают, отгоняют растворители и сушат продукт в вакууме при 80 1200с .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. ц5р С 01 В б/23

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3363074/23-26 . (22) 16.12.83. (46} 07.12,83. Бюл, Р 45 ,(72) А,Курбанбеков, У.Мирсаидов, М,Хикматов и Х.Алиев (71) Институт химии им. В.И,Никитина

1 (53) 546,65 271 (088 8), (56} 1. Журнал органической химии. 1972, с. 1564.,,S0„„1058874 А (54) (57) СПОСОБ ДЕСОЛЬВАТАЦИИ БОРГИДРИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ з а к л ю ч а ю ц и и с я в том, что сольват боргидрида редкоземельного элемента нагревают до

7D-110 С, добавляют ароматический растворитель, взятый в количестве

100-200 об, ч;. на 1 вес. ч, продукта, перемешивают, отгоняют растворителв и сушат продукт в вакууме при 80 120 С, 1058874

Составитель В.Дубровская

Редактор Л.Авраменко Техред B,Далекорей Корректор С.Шекмар

Заказ 9692/18 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химии боргидридов редкоземельных элементов и может быть использовано при производстве эффективных избирательных восстановителей в тонком органическом синтезе, - Известен способ десольватации комплексных гидридов путем их обработки эфирно-ароматическими раст" . ворителями (1j .

Десольват ацик тетрагидрофураната алюмогидрида кальция согласно этому способу проводят отгонкой эфир-толуольного раствора, причем содержание основного вещества в продукте не превышает 94%.

Способ десольватации боргидридов редкоземельных элементов не известен, Согласно изобретению сольват боргидрида редкоземельного элемента нагревают до 70-110 С добавляют ароматический растворитель, взятый в количестве 100-200 об.ч. по объему на 1 вес.ч. продукта, перемешивают, отгоняют растворитель и сушат продукт в вакууме при 80-120 С.

Интервал температуры нагревания реакционной массы с целью десольвата" ции вещества определяется необходимостью получения высшей степени чис. тоты продукта, Нагревание с целью десольватации вещества ниже 70 С приводит к недостаточно чистому продукту, содержащему примеси тетрагидрофурана, аммиака или гидрозина до 5"103,от веса получаемого продукта. Повышение температуры выше 110 С ограничено точо кой кипения растворителей (бензол81 С толуол — 1000С). При достижении 120 С твердим продуктом или его взвеси в более высоко кипящем растворителе на блюда.ется потеря гидридного водорода, что свидетельствует о частичном, ниролизе. При 150 С наступает очень быстрое разложение продукта, Чистота продукта находится также в прямой связи со степенью разбавления. При разбавлении менее 100 об.ч. на 1 вес.ч, сольвата продукт содержит остаточное количество тетрагидрофурана., аммиака и гидразина (углерод, азот или кислород до 5%), что указывает на неполноту десольватации. Разбавление свыше 200 об,ч. неэкономично.

Предлагаемый интервал сушки 80

120 С обусловлен природой исполь1О 3oRанного растворителя, подобранного так, чтобы температура кипения не достигла предела термической устойчивости. До 80 С продукт содеряар остаточный растворитель, свыае 120 С

15 продукт загрязнен, производными пиролиза„

Пример 1, 3 г Ca(BH )x

«2ТГФ нагревают до 110 С, добавляют 400 мл толуола, перемешивают

40 мин, с обратным холодильником.

После отстаивания в течение 30 мин отгоняют растворитель, тверсдый оста ток сушат в вакууме при 80 С в течение 40 мин, Получено 1,60 г

Се(ВН4 ), Выход - 95,2%. Содержа.ние основного вещества более 99%.

Пример 2.3г1.а(ВН4)З бйн9 нагревают до 70ОС, добавляют 500 мл

3О бензола, перемешивают 60 мин с обратным холодильником, После отстаивания в течение 30 мин отгоняют растворитель, твердый, остаток сушат в вакууме при 120 С в течение

35 30 мин. Получено 1,80 r La(BHq)q, Выход — 93,5%. Содержание основного вещества более 99%.

Таким образоМ, впервые осуществлена десольватация боргидридов редкоземельных элементов с получением высокочистых продуктов с содержанием основного вещества более 99%.

Технико-экономйческая эффективность способа состоит в том, что он прост в исполнении, для его осуществления используются; доступные и дешевые растворители.