Способ получения моноизобутилборгидридов натрия и лития

 

) ) Ъ 1 э;);"- 1Я

Класс 121, 1в! сссР ; Я.Мe„ l

I . 1) . ч

- и!) (БИБЛИОТЕК)!!

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. И. Захаркин

CllOC05 ЛОЛУЧЕБИЯ КОГ1О !ЗОБУ1 ИЛБОР1 ИДРИДОВ

ИАХРИЯ И .!1ИХИЯ

Заявлено 11 апреля 1959 r, BB ЛЪ 6)492i ."96 в 1(о)и!твт по дел",:: изоо!)етвиий !

i i !) тк 1) в! т и и Ii 1) I I (. o B B T i .М I I I B I o T;! o B С (С Р

ОП1 <> IBI(OB)IIIO B «1 )0,".Пв-,BII() :!O()11!. TO!IIII .> М в 1 60

Моноалкильные п1)оизвОДНЫС 00!)гп;I!)IlдСВ 113TPli» 11,111т11» мО?к!{ ) использовать для тех?ке цс. 12)1, 1тс и бсргидридь! Ятих метал ioB, напри

Мер, B качестВе селсктиВных BGccT3íOBII Iсле!! В тонl(их 01)ГЯ Ill!I2ci(ilx синтезах и как исходные всшества для получен: я производ ых боря.

Однякo ОлаГОдяря няличи!О Ял:(и Ih:{011 Гр ппы указаi!Пыp пр0113ВОдны"

001)ГидридОВ натрия II лития Ос.!Ядяют псВып- 2!!ной p3cTBOp:Iмсстью i)

Сргяни !еских p3cTBopiiT2л)!х по c яв!!с! и!О с б01)Г1!д1)пдсм 1{3Tpiiil, IT:.) дает В 1эяде сл чаев Оп1)еделенные п1)си3;3 и!Сствя, H317))il?12 и!э;! 70, lу!ICнии диборана.

П1)едлагяется ciioc00 IID.IK ICIIII» 1эя;!Се Flp списанных B,77итерат) p : моно)!зоб1 тилбсргид1)идОВ HBTpll»I 1: лиTli;l, 3ак Iоча):)HII1éc» B том, что триизоб) тилоор няГp B3ioT с Гидридо\1 и <т1)!!я и;1!1 лптl!я с Од!{Овреме{{-!!01! Отгот!ксЙ выде;!и!ОШегося изос-;т;1; 112. Сакнпп .,IO?1(PT бытb Bhlp3?I(2на следующим уравнением: (CH;CH — CHg) B В+ АСН вЂ” + )ЧСВН3 (СН; — СН вЂ” CH„) С 1в — С =- СН ь

СНз СН; CHB где Ме — Ха, Li

Отличите.!ьно!1 Осооеннсстью прс „ ;2гlii,lOÃO спосося ИВ,1ястс51 СГ): простота и, в частности, возмо?кность полу !ения .лоно;.30éóTIIëáîðãè3pèдов натрия и лития в чистом виде в одну стадию, в то ьремя как прп получении, например, боргидрида натрия осразустся большое i(07H IecTBС пооочнОГО пРодУкта (хlетилата натР!!Я), стделсHIIP I(OTQPOÃO В пРСизводственном масштабе сВязяно с Оольшиэlн 33Tp) ëFI21{II»)11{.

П ри и> е р 1. 60 г триизобутилбсра и 8 г тонко;{змсльченного-гпдрпда натрия нагревают с обратным холод)!ль!!!{ком при тех!Пературс кипения триизобутилбора. Выделяющи{1ся нзобутилен конденсируюг в охла?к1122. «i0É 7oBA IUKc, соединен{{ОЙ c. (o o. II.BbjlH:(0:!h П1эи H3rp2BBHНН 1эсак.Предмет изобретения

Способ получения моноизобутилборгидридов натрия и лития, о тл и ч а ю шийся тем, что триизобутилбор нагревают с гидридом натрия или лития с одновременной отгонкой выделяющегося изобутилена.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 45

Подп. к печ. 12.XII-59 г.

Тираж 350 ?1ена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 105бб

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. ционная масса постепенно затвердевает и к концу реакции становится твердой. За 3 часа выделяется необходимое количество изобутилена. Из твердого продукта реакции отгоняют в вакууме небольшое количество не вступившего в реакцию триизобутилбора, остаток растворяют в эфире и отфильтровывают от нерастворившихся частиц (металлический натрий, примеси к гидриду натрия), после чего от фильтр ата отгоняют эфир (остатки его в вакууме). Получают 26 г (84% от теоретического) изобутилнатрийборгидрида.

Пример 2. 60 г триизобутилбора и 2,8 г тонкоизмельченного гидрида лития нагревают при температуре кипения триизобутилбора в течение 10 час. После выделения нужного количества изобутилена реакционная масса остается жидкой при температуре реакции, но застываег при небольшом охлаждении. После отгонки непрореагировавшего трпизобутилбора реакционную массу обрабатывают, как в примере 1. Получают 20,8 г (81 4 от теоретического) изобутиллитийборгидрида.