Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ обработкой целлюлозы смесью щелочи и натриевой соли монохлоруксусной кислоты и вьщелением целевогопродукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, обработку проводят в двухшнековом реакторе-смесителе сначала при .комнатной температуре, а затем постепенно повышают температуру до 85-100с до достижения пластичного гомогенного состояния реакционной смеси. (Л giani С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 3(50 С 08 В 11 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Р

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

H ABTOPCHOMY CBM4ETEhbCTBY (21) 3433905/23-05 (22) 05.03.82 (46) 30.12.83. Бюл. М 48 (72) A.ß. Ясногородский, О.Л. Запорожец, В..И. Романенко, В.Д. Чесноков, М.С. Куренсков и В.Н. Терновой (53) 677.466(088.8) (56) 1. Бытенский В.Я., Кузнецов E ° П.

Производство эфиров целлюлозы. Л., "Химия", 1974, с. 2.

2. Авторское свидетельство СССР

М 608807, кл. С 08 В 11/12, (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ обработкой целлюлозы смесью щелочи и натриевой соли монохлоруксусной кислоты и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, обработку проводят в двухшнековом реакторе-смесителе сначала при комнатной температуре, а затем постепенно повышают температуру до 85-100 С до достижения пласо. тичного гомогенного состояния реакционной смеси.

10б 3803

Изобретение относится к получению проиэнодных целлюлозы, а именно к способу получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ).

Известен непрерывный метод получения KMU,, включающий следующие ста- 5 дии: мерсеризацию целлюлозы на установке непрерывного действия, отжим, измельчание и охлаждение щелочной целлюлозы, смешение мерсеризированной целлюлозы с натриевой солью монохлор- 10 уксусной кислоты (NaMXYK}, этерификацию и сушку 11) .

Оборудование, работающее на предприятиях, малопроизводительно, громоздко и энергоемко. Существующие смесители не обеспечивают нужного качества смешения щелочной целлюлозы с, NaMXYK и,как следствие, наблюдается низкое содержание основного вещестна в конечном продукте и его неоднородность.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения КМЦ одновременной обработкой линта хлопковой целлюлозы смесью 17 — 27Ъ-ного водного раствора NaOH c NaMXYK npu

15-45 С с последующей сушкой готового продукта. Процесс ведут при перемешивании в лопастном смесителе пери одического действия в течение 1,5 ч при 15-45 С, после чего продукт суо шат до требуемой влажности. Мольное соотношение целлюлозы, едкого натра и МаМХУК 1:1,7:2,б; 1:1,2:1,0;

1:2:1,9,при этом содержание основного вещества в абсолютно сухом З5 техническом продукте не превышает

53% f2) .

Указанный способ обладает следующими недостатками. Процесс периоди ческий, время обработки материала 4р

1,5-2 ч. Перемешивание смеси в лопастном смесителе происходит как переориентация сыпучих частиц без силового воздействия. Температурный режим не поддается Регулированию, так как 45 коэффициент теплоотдачи от сыпучих к стенке смесителя весьма низок. В лопастном смесителе происходит неравномерная обработка элементарных объемов смеси.

Целью изобретения является интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения карбоксиметилцеллюлозы обработкой целлюлозы смесью щелочи и натриевой соли монохлоруксусной кислоты и выделением целевого продукта, обработку проводят в двухшнековом реакторе-смесителе сначала при комнатной температуре с последующим постепенным пони- бО шением температуры до 85-100©С до достижения пластичного гомогенного состояния реакционной смеси.

На чертеже показана схема рабочих органов двухпоршневого реактора-смесителя с рабочими зонами, образованными набором прямых и обратных вит-. ков, а также характер распределения температуры и давления по рабочим зонам, где 1», 1, », и Р» Р Z РЗ- значения соответственно температур и давлений в рабочих зонах.

Предлагаемый способ получения КМЦ осуществляют н днухшнековом реакторесмесителе, который содержит ряд рабочих (технологических) зон, образованных различными наборами винтовых насадок с правым и левым направлением нарезки.

Исходную смесь дробленой целлюлозы и соли I»aMXYK одновременно с раствором щелочи подают в зону загрузки реактора-смесителя, откуда транспортируют в рабочие зоны машины. Благодаря встречному напорному эффекту прямых витков с левым направлением нарезки и обратных с правым направлением нарезки в зоне их нстречи создается повышенное давление, в результате чего перерабатываемый материал принудительно продавлинается через зазоры в обратных витках, подвергаясь одновременному сжатию и сдвигу. Проходя через ряд последовательно расположенных рабочих зон реактора-смесителя, перерабатываемая смесь приобретает пластичность и гомогенность. Возникающие в материале напряжения сжатия и сдвига увеличивают интенсивность взаимодействия щелочи с целлюлозой, создают условия для расщепления целлюлозы на волокна, что увеличивает поверх-. ность контакта реагирующих компонентов. Интенсивные сдвиговые деформации улучшают распределение щелочи и соли NaMXYK в целлюлозе, создают гомогенизацию смеси.

В результате интенсивных деформаций сдвига внутри перерабатваемого материала генерируется тепло, необходимое для процесса. Ввиду того, что в.рабочих зонах масса находится н сжатом состоянии и одновременно подвергается многократной деформации, создаются хорошие условия для теплоотдачи массы к стенке, что создает благоприятные условия для поддержания температурного режима с помощью системы охлаждения.

Температурный режим поддерживают в реакторе-смесителе в пределах от

20 до 85-100ОС, причем температуру смеси повышают по мере унеличения пластичности массы, На выходе из реактора-смесителя может быть установлено режущее устройство для получения товарной KMIJ, в виде гранул, Кроме того, н реакторе-смесителе могут быть предусмотрены зоны сушки (дегазации), что повышает эффективность использования реактора-смесителя.

Пример 1. В загрузочную зону двухшнекового реактора-смесите1063803

30-40

Отсутствует

Составитель Т. Мартынская

Редактор В. Петраш ТехредМ.Гергель Корректор Г. Решетник

Заказ 10339/26 Тираж 494 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ля непрерывного действия РСШ-90 с диаметром шнеков 90 мм, содержащего шесть рабочих зон, подают весовым дозатором предварительно подготовленную смесь дробленой целлюлозы с

NaMXYK, туда же насосом-доватором 5

НД дозируют раствор щелочи концентрацией 26%. Мольное соотношение-целлюлозы NaMXYK u NaOH 1.1,9:2,0.

Производительность реактора-смесите» ля устанавливают путем настройки 10 доэаторов в пределах 36- 40 кг/ч.Проходя шесть последовательно располо женных рабочих эон реактора-смесите еля, исходная смесь подвергается многократному совместному воздействию сжатия и сдвига, при этом пластичность и гомогенность смеси увеличивается при прохождении рабочих зон, Температуру устанавливают с помощью системы охлаждения по зонам следующим образом,оС: 1-я эона 20-30;

2-я 40-45; 3-я 50-60; 4-я 65-70;

5-я 70-80; 6-я 80-85. Время нахождения смеси в машине 3-5 мин.

Полученный продукт имеет следую25 щую качественную характеристику:

Содержание влаги, Ъ 30-40

Содержание свободной щелочи, % Отсутствует

СЬдержание основного вещества, % 50-60 30

Степень полимериэации Не ниже 400

Степень замещеныя 55-65

Пример 2. В зону загрузки реактора-. смесителя PCltl-90, содержа-. З5 щего 8 рабочих зон, подают смесь дробленой целлюлозы с NaMXYK; туда же дозируют раствор щелочи концентрацией 21,6% при мольном соотношении 1:1,9:,2.. производительность реактора-смесителя 40 устанавливают в пределах 36-40 кг/ч,, смесь обрабатывают в восьми последо вательно расположенных рабочих зонах реактора-смесителя при одновременном воздействии сжатия и сдвига в каждой 45 рабочей зоне, доводя смесь до пластичного состояния.

Температуру в рабочих зонах поддерживают следующим образом, С: 1-я зона 20-30 2-я 30-40 3-я 45-50. е т

5Q

4-я 50-55;,5-я 60-65; 6-я 70-75; 7-я ,70-85; 8-R 85-90. Время нахождения смеси в машине 4-6 мин.

Полученный продукт имеет следующие показатели качества:

Содержание влаги, %

Содержание свободной щелочи % Отсутствует

Содержание основного вещества, % 50-70

Степень полимериэации Не ниже 400

Степень замещейия 55-80

Пример 3. В зону загрузки двухшнекового реактора-смесителя

РСШ-90, содержащего 8 рабочих эон, подают;. весовым дозатором смесь дробленой целлюлозы с NaMXYK, туда же насосом-дозатором НД дозируют раствор щелочи концентрацией 21,6% при мольном соотношении 1:1,9:2. Производительность реактора смесителя устанавливают в пределах 36-40 кг/ч.

Проходя восемь последовательно расположенных эон реактора-смесителя, исходная смесь подвергается многократному совместному воздействию сжатия и сдвига, причем пластичность смеси увеличивается по мере прохождения рабочих зон.

Температуру устанавливают с по мощью системы охлаждения по зонам следующим образом, С: 1-я 20-30;

2-я 30-40; 3-я 40-50; 4-я 50-55; 5-я

60-65; 6-я 65-75; 7-я 80-90; 8-я

92-100. Время нахождения смеси в машине 4-6 мин.

Конечный продукт имеет следующие показатели качества:

Содержание влаги, % 20-30

Содержание свободной щелочи, Ъ

Содержание основного вещества, Ъ 50"70

Степень полимеризации Не ниже 400

Степень замещения 55-80

Предлагаемый способ позволяет создать одностадийное безотходное производство, аппаратурное оформление которого состоит иэ дозаторов исходных компонентов и двухшнекового реакторасмесителя, что позволит снизить металлоемкость и энергоемкость произ-. водства, вдвое сократить обслуживаю-. щий персонал, автоматизировать производственный процесс. Кроме того, предлагаемый способ позволит увеличить выход основного вещества на

10-15% при прочих показателях, отвечающих требованиям стандарта.