Способ получения тетрабората кальция

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБОРАТА КАЛЬЦИЯ, включающий взаимодействие бори кальцийсодержащих соединений с кислотным реагентом в растворе при повьшшнной температуре с последующим выделением продукта из раствора и его сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта при сохранении содержания основного вещества в нем, взаимодействию подвергают окислы бора и кальция с пропионовой кислотой при 50-60с и весовом соотношении кислоты и окиси бора, равном 1,6:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (И) (5Р С 01 В 35 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3406376/23-26 (22) 10.03.82 (46) 07.01.84. Бюл.М 1 (72) Б.X.Хазиханова, В.Г.Калачева, Б.A.Áåðåìæàíîâ и P.Ô.Càâè÷ (71) Институт химии, нефти и природных солей AH Казахской ССР (53) 661. 842.612 (088. 8) (56) 1. Кешан А.Д. Синтез боратов в водном растворе. Рига, AH Латвийской ССР, 1955, с. 83-85.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 854879, кл. С 01 В 35/12, 1979 (прототип) (54 ) (57 ) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАВ0РАТА КАЛЬЦИЯ, включающий взаимодействие бор- и кальцийсодержащих соединений с кислотным реагентом в растворе при повышенной температуре с последующим выделением продукта из раствора и его сушкой, о т л и ч а ю щ и A с я тем, что, с целью повышения выхода продукта при сохранении содержания основного вещества в нем, взаимодействию подвергают окислы бора и кальция с пропионовой кислотой при 50-60 С и весовом соотношении кислоты и окиси бора, равном 1,6:(0,25-0,38), и соотношении кислоты и окиси кальция, равном 1,6с(0,31-0,47).

2. Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что в качестве окислов бора и кальция используют 3 борогипсовую руду.

1065339

Изобретение относится к получению борных соединений, в частности тетрабората кальция, который применяется в производстве стекла, удобрений и в качестве сырья для получения нитрида бора.

Известен способ получения гексабората кальция путем обработки ацетата кальция борной кислотой в насыщенном растворе борной кислоты при температуре выше 50аС и рН 3,5-8,5 M с последующим отделением продукта (1).

Недостатками этого способа являются длительность процесса образования гексабората кальция (20 ч) и ма лый его выход (около 60 Ъ). !5

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения татрабората кальция, включающий взаимодействие кислоты и пропионата каль-;(), ция в насыщенном водном растворе борной кислоты при 60-906С в течение

0 5-3,0 ч. Получают продукт с выходом 82,27»91,12%, содержание основного вещества составляет практически 25

100% (2) .

Однако и э ве ст ный способ характеризуетсятся недостаточно высоким выходом продукта.

Целью изобретения является повыше-30 ние выхода продукта при сохранении содержания основного вещества в нем.

Поставленная цель достига:"тся теь что согласно способу получения тетрабората кальция, эаключающемуся во взаимодействии бор-. и r,. ëüöèéñîäåðæàщих соединений с кислотным реагентом в растворе при повышенной тем, пературе с последующим выделением продукта иэ раствора и его сушкой, взаимодействию подвергают окислы 40 бора и кальция с пропионовой.кислотой при 50-60 С и весовом соотношео нии кислоты и окиси бора, равном

1,6: (0,25-0,38), и соотношении кислоты и окиси кальция, равном 1,6: 45

1,6з (0,31-0,47) .

Причем в качестве окислов бора и кагьция используют борогипсовую. руду.

Пример. Смесь иэ 25,0 r (2 вес.ч.) борогипсовой руды соста- 5р ва, % г : Вг03 5 ° 72 (3,93); Ñà0. 19,52 (4,88), tlg0 12,65(3,16), S03 24,33 (6,08), Н20 27,78(6,94) и 20 г (1,6 вес.ч.) пропионовой кислоты е (весовое соотношение пропионовой кислоты К и окислов бора и кальция

К: В 0 З = 1, 6 г б, 31, К:СаО 1, 6: О, 39) растворяют в 80 мп воды и перемешивают 0,5 ч при 50ОС, после чего раствор отделяют от шлама фильтрованием. Степень разложения руды по бору 100%. Реакционный раствор., содержащий, мг/л: В 09 41089,22, СаО

12758, 71, Ид 0 7052, 17, 5 Оу 456,57, упаривают до 1/5 объема, отделяют осадок, Отмывают его на Фильтре от пропионата магния.

Полученный осадок высушивают при . комнатной температуре. Выход продукта тетрабората кальция Са0 ° 2В О 6Н О

8,0 г(93,107). Степень чистоты 100%.

Найдено, Ъ: Са 13,23, В 14,27, Н 3.,86, О 68,64. . Вычислено, В: Са 13,21, В 14,26, Н 3,.96, О 68 57 °

Выполненный шлам содержит 71,14% гипса (С 504 2НуО).

Зависимость выхода продукта И содержания основного вещества в нем ,от температуры процесса и весовых (соотношений кислоты и окислов бора и кальция Приведена в таблице.

При весовом соотношении пропионовой кислоты и окислов к:В 09 С (1,6:0,25; К:СаО C 1,6:0,31 выход продукта меньше 91,12% независимо от длительности процесса и температуры.

Если весовое соотношение пропионоВОЙ кислОты и ОкислОВ К: В О у 7

>1,6 0,38, K:Ñà0 > 1,6:0,47, в полученном продукте содержится углерод и магний эа счет свободной соли про-. пионата магния, независимо от промывки водой и температуры, При температуре ниже 50 С снижается выход продук та, а при температуре вьме 60 С снижается содержание основного веще-. ства в продукте.

Таким образом предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта с 82,27-91,12 до 93,10-95,04% при сохранении содержанйя основного вещества на уровне 100%. Кроме того, предлагаемый способ позволяет увеличить степень использования борного сырья (по борному ангидриду до 303) снизить стоимость продукта s 2,3 раз а.

1065339

Исходные вещества

Продол- мительность взаимодействия, ч

Температура, Весовое соотношение пропионовой кислоты

К и В О и Са0

Вода, I

К:Са0

К:В,0

20 (1,6) 0,5

80

1,6:0,22

1,6:0,24

1 бг0,31

1,6:0,55

25 (2) h,25

1,6:0,39

1,6!0,47

35 (2,8)

40(3,2) 1,6 ° 0,55

1,6 !0,62

1,6:0,50

25(2) 2:0,39

25 (2) 2:0,47

25 (2)

25 (2) 30 (2, 4)

2t0,55

35.(2, 8)

25(2)

1,6 з 0,39

1,6:0,47

1,бз0,.55

20 (1,e) 20 (1, 6) 30 (2,4)

35(2,8) 2,0 (1,6) Ю

Ворогипсовая руда, Г(вес.ч.) 17,7(1,42)

19(1,52)

20(1,6)р

25(2)

30(2.,4)

35 (2,8)

20 (1,6) 30(2,4)

35(2,8)

20 (1,6)

25(2)

30(2,4) Пропионовая кислота, r (вес.ч.) 20 (1,6)

20 (1,6) р

20 (1,6)

20 (1,6)

20 (1,e)

20 (1,6) 20 (1,6)

20 (1, 6)

20. (1,6)

20 (1,6)

20 (1,6)

20 (1,6)

20 (1,6)

20 (1,6) 80 1,6з 0,25

80 .1,6:0,38

80 1,6:0,44

80 1,6:0,25

80 1,6!0,31

80 1,6г0,38

80 1,6:0,44

80 1,6:0 25

80 1,6:0,31

80 1,6:0,38

89 .. 1,6:0,44

85 2а0 31

85 2:0,38

85 2 ° 0,44

80 . 1,6з0,31

80 1,6:0,38

80 . 1рба0,44

1,6:0,28

1,6з0,30

1,6:0,31

1,6 0,39

1,бф0,47

1,6:0,31

1,6:0,39

1 .6:Э,47 1,6:0,55

1,6:0 31

1065339

Химический состав продукта,Ъ

Состав

Выход продукта, 5,41(89 О) 13 4 О. 13 8 36 69 8

),5

100

0 СаО В О

" 6И

5р94(91,0) 100

0 б, 32 (91, 98) 100

100

8 0(93 10) 0

9,51(92,25) 100

11,13(92,50) 98,5 13,25 1 . 14,3 3,9 67,55

0,5

13,3 0 14,5 3,85 68,35

6,32(92,0) 8,04(93,56) 100

9,69(93,95) 100

14,2 3,89 68,68

14,5 3,78 67,52

13,23

11,30(93,9) 98,1 13,3

0,9 б 42(93 45) 100 13 1 0 14 4 3 82 68 68

0,25

8,09(94,15) 100

14,2 3,9

68,7

13,,2

9 8(95 04) 0

0 14,09 3,98 68 53

100

11,39(94,65) 97,5 12,9 0,5 13 9 3,89 69,31

13,05(94,95) 98,5 13,0 1,5 14,2 4,0

67,3

1,5

7,99(92,95) 98,5 12,8 0 13,8 4,2 67,7

9 61(93 16) 98,0 13 2 0 14,0 3,99 66,81 2

11,17(92,87) 95,0 12,8 2 13,8 3,75 64,65 3

8,03(93,50) 97,0 13,0 0 14,5

3,87 65,63 3

9,75(94,55) 92,0 13,3 3 14,3 3,69 60,71 5

11ю38(94гб2) 88ю0 12г9 5 12ю9 Зк78 58к42 7

Составитель Л. Крюкова

Редактор A. Шишкина Техред T. Маточка Корректор g, Зрдейи

Заказ 10984/24 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжи тельность вэ аимопей стзия, ч

Содержание основ ного вещества в продук те, %

13у2 0 14,2 3,9 68 7

13,5 0 14,0 3,7 68,8

13ю23 0 14 г27 3я,86 68ю64

13,21 0 13,9 3, 79 69,1

13,4 0 14,3 3,99 68,31 0