Способ получения кристаллического октобората рубидия- кальция

 

Г. К. Годе, Б. Ф. Скуя, Л. А. Клявиня и И. М. Карлсон (72) Авторы изобретения

Латвийский ордена Трудового Красного Знамени ,:государственный университет им. Петра Стучки. (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО

ОКТАБОРАТА РУБИДИЯ вЂ” КАЛЬЦИЯ,1.

Изобретение относится к способу -синтеза кристаллического октабората рубидия — кальция, имеющего формулу Rb>0 СаО. 4 В Оз 12 НзО, который может быть использован в химической промышленности.

Известен способ синтеза кристаллического 5 октабората рубидия-кальция по обменной реакции, заключающийся в приготовлении раствора тетрабората рубндия иэ раствора пщрокснда рубидия и, борной кислоты, с последую1цим а прибавлением к тюлученному раствору тетрабо- 1 рата рубидия раствора хлорнца кальция с таким расчетом, чтобы на 5 г/моль тетрабората рубндия было не более 1 r-моль хлорида кальция. Октаборат рубидия-кальция выделяют в кристаллическом виде в течение нескольких часов (13.

Недостатком этого способа является низкий выход готового продукта и непродуктивные затраты тетрабората рубндв, который

20 необходимо брать в избытке, так как толькопри больших концентрациях растворимых 6o- . ратов образуется октаборат рубидия-кальция в кристаллическом виде.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения кристаллического октаборатт.рубидия-кальция, по которому красталлический октаборат рубидия-кальция получа-, ют в две стадии: на первой — обрабатывают галогеннд рубидня окисью серебра в водном растворе, на второй стадии к pacrsopy гидрок» сида рубидия прибавляют борную кислоту и водйый раствор хлорида кальция. Октаборат рубидия-кальция образуется в течение нескольких часов. Выход продукта il% от теоретичес кого (2) .

Недостатком известного способа является низкий выход годового продукта.

Целью изобретения является повышение выхода конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кристаллического октабората рубидия-кальция, включаннцему взаимодействие борной кислоты гидроксида рубмдия и дибората кальция, который вводят в водный раствор борной кислоты и гидроксида рубндия с последующим иэмельчеиием частиц

Составитель .В. Гродзовская

Техред М.Костик . Корректор М. Демчик

Редактор Г. Волкова

Заказ 1056/37 Тираж 469

ВНИИПИ Государственного комитета СССР о делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 99834 до 3-4 мкм в течение 6-8 ч при соотношении компонентов, мас.%:

Диборат кальция 8.,1 — 8,2

Борная кислота 10,44 — 16,32

Гидроксид рубидия 21 06 — 37,87

Вода Остальное

Измельчение частиц менее 3 мк возможно, но технологически не оправдано, так как выход конечного. продукта при этом такой же, как и при измельчении до 3-4 мк. tO

Если исходнь е реагенты измельчать до размера более 4 мк, то в конечном продукте содержание рубидия составляет 17 — 20% против

25,3% в чистом продукте, а содержание оксида кальция составляет соответственно 7,6 и 43,9%.15

При времени, синтеза менее 6 ч, конечный . продукт получается не чистым, а с примесями исходных веществ, хотя степень измельчения исходных веществ до 3-4 мк.

Пример 1. Берут 16,32 г борной кислоты, 2106 г гидроксида рубидия и растворяют в 54,52 мм воды, К раствору добавля. ют 8,1 г дибората кальция. Смесь загружают в шаровую мельницу и производят помол в течение 8 ч до размеров частиц (3 — 4) мкм. 5

Образующиеся кристаллы фильтруют, промывают 20 мл дистиллированной воды и сушат.

Получают 3785 r годового продукта (99% от теоретического) .

Пример 2. Берут 10,44 г борной кислоты, 37,87 г гидроксида рубидия и растворяют в 43,49 мл воды. К раствору добавляют

8,2 r дибората кальция. Смесь загружают в шаровую мельницу и производят помол в течение 8 ч до размера «астип (3 — 4) мкм. Образующиеся кристаллы фильтруют, промывают

20 мл дистиллированной воды и сушат. Получают 38,31 г готового продукта (99%-от теоретического) .

Пример 3. Берут ?3,38 г борной кислоты, 29,46 г гидроксида рубидия и раст3 4 воряют в 49,01 мл воды, К раствору добавляют 8,15 г дибората кальция. Смесь загружают в шаровую мельницу и производят помол в течение 8 ч до размеров частиц

3-4 мкм. Образующие .кристаллы фильтруют, промывают 20 мл дистиллированной воды и сушат. Получают 38,09 r готового продукта (99% от теоретического) .

Реализация предложенного способа позволяет повысить выход продукта на 88%, исключить использование окиси серебра и осуществлять лроцесс из доступных материалов на имеющемся оборудовании.

Формула . изобретения

Способ получения кристаллического октабората рубидия-кальция, включающий взаимодействие .борной кислоты, гидроксида рубидияи соединения кальция с последующим отделением продукта от раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода, в качестве соединения кальция используют диборат кальция, который вводят в водный .раствор борной кислоты и гидроксида рубидия с последующим измельченнем частиц до 3-4 мкм в течение 6-8 ч при соотношении компонентов, мас.%:

Диборат кальция 8,10 — 8,20

Бориая кислота 10,44-16,32

Гидроксид рубидия 21,06 — 37,87

Вода Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ученые записки ЛГУ им. П. Стучки.

Рига, "Хиьжя", 1967, т. 88, с. 33.

2. Годе Г. К, Синтез боратов. 11. часть, Редакционно-издательский отдел ЛГУ им. П. Стучки. Рига, 1972, с. 64 (прототип),