Способ получения оксалата сурьмы (ш)

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСАЛАТА СУРЬМЫ

„„SU„„1065422

ССИОЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3t51) C 07 F 9 90 С 07 С 55 07

С 07 С 51/41

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ

H ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3338582/23-04 (22) 04.09.81 (46) 07.01.84. Бюл. Р.1 (72) В. Н. Походенко, Н, А. Сытник, В. и. Карлов, Г. Н. Бутузов и Е.М,.Гордиенко (53) 547.461.2.07 (088.8) (56) 1. Ambe S. Chemical properties of Sb (С 04)ОН. — J. Jnorg. nucl., Chem., 1975;

v. 37, р. 2023 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ OKCAJIATA

СУРЬМЫ (111) формулы

Sb(C О, )ОН включающий взаимодеиствие соединения сурьмы с зквимолярным количеством щавелевой кислоты в водной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и исключения сточных вод, в качестве соединения сурьмы используют металлическую сурьму, а процесс проводят при молярном соотношении щавелевой кислоты и воды 1:(0,40 — 0,45) и температуре 20 — 25 С, 1 106542

Изобретение относится к,способу получения производных сурьмы, конкретно к способу по. лучения оксалата сурьмы (111) формулы

Sb(C О )ОН (1) который находит применецие в текстильной промышленности при травлении и окраске тканей, для получения мелкодисперсиого оксида

1 сурьмы (111).

Известен способ получения оксалата сурьмы (111) формулы (1), который заключается во 0 взаимодействии трехокиси сурьмы с щавелевой кислотой в водной среде при кипячении с последующим отделением осадка, промывкой его водой, затем этанолом и сушкой над силикагелем. Воду берут в избытке 11). " 15

Пример

ТемнераО тура, Г

Исходные реагенты

Мольное соотноше ние шаве левая кислота:

Металлическая сурьма

Вода

Щавелевая кислота

r моль r моль г моль ода

Е J (3,0 0,0246 2,95 0,0234 0,15 0,008 1:P,30

3,0 0,0246 3,10 0,0246

1:0,30

0,15 0,008

3,0 0,0246 3 10 0,0246

0,18 0,010

1:0,40

100,0 0,821 103,45 0,821

6,72 0,370

1 0,45

100,0 0,821 ° 103,45 0,821

7,46 0,410

1:0,50 22

40 Продолжение таблицы

Данные элементного анализа Примесь металлической сурьмы в, Sb(t11) С204 С Н целевом продукте, %

Выход .

Пример

52,30 37,60 10,10 0,50 )0,0

90,0

5,04

52,30 37,60

5,37

96,0

1010 050 40

3 5,58

99,8

53,80

38,92

10,65 0,60

10,52 0,52

186,00 100,0

53,75

38,90

5, 186,00 100,0

53,68

38,74

10,51 Р,53

Недостаток известного способа — сложность обусловленная многостадийностью процесса иналичием сточных вод, загрязненных щавелеI

2 вой кислотой, ионами сурьмы и этаиолом, которые требуют дальнейшей очистки.

Целью изобретение является упрощение процесса и исключение сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сурьмы (H1) формулы (1), металлическую сурьму подвергают ,взаимодействию с эквимолярным количеством щавелевой кислоты в присутствии воды при мольном соотношении щавелевой кислоты о и воды 1:(0,40-0,45) и температуре 20 — 25 С.

Пример ы 1 — 5. В ступке в течение .

30 мин (примеры 1 — 3) или в вибромельнице в течение 2 ч (примеры 4 и 5) перемешивают металлическую сурьму и щавелевую кислоту в присутствии воды. В результате перемешивания образуется целевой продукт.

Загрузки реагентов, режимы проведения процесса и выхода указаны в таблице. э 1065422

Индивидуальность полученного целевого продукта подтверждают данными элементного и рентгенострукт.рного анализа. Для соединения формулы (1) вычислено,%: Sb(111)

53,68; С О, 38,831; С 10,60; Н 0,45.

Полученный целевой продукт представляет собой белый порошок, нерастворимый в воде, и в большинстве органических растворителей, в процессе термообработки при 250-300 Ñ он переходит .в мелкодисперсное состояние, соответствующее оксиду сурьмы (111) Sb О .

Из данных, представленных в таблице, следует, что смешение сурьмы с щавелевой кислотой необходимо проводить при молярном !5 . соотношении реагентов 1:1. Если металлическую сурьму берут в избытке, образующийся оксалат сурьмы (111) белого цвета загрязнен черными вкраплениями непрореагировавшей металлической сурьмы (примеры 1 и 2). Если процесс проводить в избытке щавелевой кислоты, образуется двухфазный продукт оксалата сурьмы и щавелевой кислоты. Воду целесообразно брать в количестве 0,40 — 0,45 моль на моль щавелевой кислоты, так как увеличение ее количества в реакционной массе только усложняет процесс, а при уменьшении наблюдают некоторое снижение выхода целевого продукта.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс (синтез целевого продукта осуществляют в одну стадию) и исключить сточные воды.

Заказ 1!001/28 Тираж 387 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал !!!!!! Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Е. Шабарчин

Редактор И. Николайчук Техред С. Мигунова Корректор И. Эрдейи