Фотометрический способ количественного определения фенола

 

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГр ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА, предусматривающий предварительную обработку анализируемого образца, разбавление его свободной от фенола зодой до концентрации фенола 0,050-0 ,250 мкМ/мл, реакцию фенола с 4-нитрофенилдиазонием в щелочной среде при интенсивном перемешивании с последующим добавлением спирта и, определением оптической плотности , о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения способа, сокращения времениопределения и обеспечения возможности определения фенола в .молоке и кисломолочных продуктах предварительную обработку образца осуществляют путем добавления к 2-3 объемам образца одного объема 20%-ног6 раствора .уксуснокислого свинца и последующего отделения и отбрасывания осадка, в качестве щелочного реагента используют 40%-ный раствор гидрата окиси натрия, «g вносимый в количестве 3-5 капель на 2-4 мл испытуемого образца, 4-нитрофенилдиазоний добавляют в виде 0,04 М раствора в количестве 0,5-1 -1,5 мл, в качестве спирта используют этанол, вносимый в количестве 1,4-3 мл, а оптическую плотность определяют при длине волны 490 ммк. о: vl N( 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двторскому свидетельству

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 300106.3/28-13 (22) 03.11.80

{46) 15.01.84. Бюл. Р 2j ?2) Л.А.Ерэинкян, М.H.Õà÷àòðÿí и A.Á.Àêonîâà

i:†.) 543.862(088.8) (56) 1. Ерэинкян Л.A., Мурадян Е.A.

Применение солянокислого раствора хлористого йода для определения количества фенола в молоке и молочнокислых продуктах. — Известия

АН Армянской CCP, 1958, т. 11, .9 8 с. 13.

2. Унифицированные методы исследования качества вод. Методы химического анализа вод. Иэд. З-е, М., 1977, СЭВ, с. 677 (прототип). (54) (57) ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ

КОЛИЧЕСТВЕННОЩ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА, .предусматривающий предварительную обработку анализируемого образца, разбавление его свободной от фенола зодой до концентрации фенола 0,050-0,250 мкМ/мп, реакцию фейола с

„„SU„„1067437 А

3(59 G 1 и 33 04 01 N 21/00

4-нитрофеннлдиазонием в щелочной среде при интенсивном.перемешивании с последукщим добавлением спирта и,определением оптической плотности, о т. л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения времени определения и обеспечения воэможности определения фенола в молоке и кисломолочных продуктах-, предварительную обработку образца осуществляют путем добавления к 2-3 объемам образца одного объема 20%-ного раствора .уксуснокислого свинца и последукицего отделения и отбрасывания осадка, в качестве щелочного реагента используют

403-ный раствор гидрата окиси натрия Е

O вносимый в количестве 3-5 капель на

2-4 мл испытуемого образца, 4-нитрофенилдиазоний добавляют в виде

0,04 N раствора в количестве 0,5- L

-1,5 мл, в качестве спирта используют этанол, вносимый в количестве

1,4-3 мл, à onтическую плотность определяют при длине волны 490 ммк.

1067437

ВНИИПИ Заказ 11203/49

Тираж 828 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения фенола в молоке и кисломолочных продуктах, и может быть использовано при выделении, получении и Отборе высоко- 5 фенолустойчивых разновидностей молочнокислых бактерий для практического применения в пищевой промышленности, медицине, животноводстве, icopмопроиэводстве. 10

Известен способ количественного определения фенола в молоке и кисломолочных продуктах йодометрическим методом (1 g., Однако этот способ трудоемок, (5 длителен, ниэкочувствителен.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является

Фотометрический способ количественного определения Фенола, предусматри. 20 вающий предварительную обработку анализируемого образца (отгонку разбавленного образца в присутствий фосфорной кислоты и сернокис- . лого кобальта, причем разбавление . 25 осуществляется свободной от фенола водой до концентрации, фенола 0,050. - О, 2 50 мкМ/мп), реакцию фенола с

4- н итрофенилдиаэ он нем в щелочной среде при интенсивном перемешивании с .последующим добавлением спирта и определением оптической плотности, Известный способ осуществляется следующим образом. К 100 мл дистиллята (полученного после перегонки образца) содержащего 0,003-0,1 мг фенола до35 бавляЮт 2 мл 5%-ного раствора Na C

2 при перемешивании. К 100 мп щелочного раствора дистиллята добавляют

4 мл раствора 4-нитрофенилдиаэония. дпя повыаения чувствительности мето-,40 да продукт реакции экстрагируют бутанолом (30 мп), взбалтывают 1 мин, через 1 ч сливают в делительную воронку и отделяют водный слой. Измеряют оптическую плотность продукта 45 при il 460 ммк (2 3.

Недостатками известного способа явдяются сложность и длительность.

Кроме того, способ непригоден для определения фенола в молоке и кисло- 50 молочных продуктах.

Цель изобретения — упрощение способа, сокращение времени определения и обеспечение возможности определения фенола в молоке и кисломолочных продуктах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно фотометрическому способу количественного определения фенола, предусматривающему предварительную обработку анализируемого обр= ца, раз бавл ение его свободной от Фенола. водой до концентрации фенола

0,050-0,250 мкМ/мп, реакцию фенола с 4-нитрофенилдиаэонием в щелочной среде при интенсивном перемешивании с последующим добавлением спирта и определением оптической плотности, предварительную обработку образца осуществляют путем добавления к 2-3 объемам образца одного объема 20%-vora раствора уксуснокислого свинца и последунщего отделения и отбрасывания осадка, в качестве щелочного реа ген та и спол ьэ уют 4 ОЪ- ный раствор гидрата окиси натрия, вносимый в количестве 3-5 капель на 2-4 мл испытуемого образца, 4-нитрофенилдиазоний добавляют в виде 0,04 М раствора в количестве 0,5-1,5 мп, в качестве спирта используют. этанол, вносимый в количестве 1;4-3 мп, а оптическую плотность определяют при длине волны 490 ммк.

Пример. К 7,5 мл молока, содержащего 750 мкМ фенола, и к 7,5 мл. молока, не содержащего фенола (контроль), добавляют по 2,5 мл 20%-ного раствора уксуснокислого свинца, тщательно перемешивают и центрифугируют 5 мин при 4 х 10 ф.(5,5 х х 10 об/мин). Отделяют надосадочную жидкость, разбавляют ее водой, неосодержащей фенола, в соотношении 1:1000 и по 2 мл переносят в пробирки. Встряхивая их, прибавляют по 3 капли 40%-ного раствора NaOH и ) мл 0,04 М раствора 4-нитрофенилдиаэония, содержимое пробирок тщательно перемешивают и затем в каждую пробирку вносят по 1,5 мп этанола. Содержимое снова тщательно перемешивают и Фотометрируют при 490 ммк. Оптическая плотность равняется 0,230, что (в соответствии с калибровочной кривой) эквивалентно содержанию фенола 0,1 М/л, т.е.

750 мкМ в 7,5 мп молока.

Предварительное экстрагирование окрашенного продукта реакции диэтиловым эфиром перед фотометрированием позволяет еще повысить чувствительность метода.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет упростить способ количественного определения фенола, сократить время определения и обеспечить возможность определения фенола в молоке и кисломолочных продуктах.