Способ очистки азото-водородной контролируемой атмосферы от примесей двуокиси углерода и влаги

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ АЗОТО-ВОДОРОДНОЙ КОНТРОЛИРУЕМОЙ АТМОСФЕРЫ ОТ ПРИМЕСЕЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА И ВЛАГИ путем последовательного контактирования со слоями цеолитов NaX и СаА-5 с последующей регенерацией насыщенных цеолитов, отличающийся тем, что, с целью повьлпения степени очистки, атмосферу предварительно контактируют со слоем силикагеля, а затем с цеолитами , при соотношении слоев снликагеля и цеолитов 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„ 1068150 А

3(59 В 01 D 53 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ;

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 1 ) 3 37826 О /2 3-26 (22 ) 04.01 ° 82 (46) 23.01.84 ° Бюл, Р 3 (72 ) В.Д.Артемьев; С.З. Васильев, В.Н..йелезов, В.И.Летичевский и И.И.Маергойз (71) Всесоюзный научно-исследова--. тельский, проектно-конструкторский и технодогический институт электротермического оборудования (53) 66 ° 074.3(088.8) (56) 1. Эстрин Б.N ° Производство и применение контролируеьых атмосфер.

М;, "Металлургия", 1973, с.138-140, 2. Авторское свидетельство СССР

9 603415, кл. В 01 D 53/02, 1975 (прототип). (54 ) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ A3OTO-ВОДОРОДНОЙ КОНТРОЛИРУЕМОЙ АТМОСФЕРЫ

OT ПРИМЕСЕЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА И

ВЛАГИ путем последовательного контактирования со слоями цеолитов . NaX и СаА-5 с последующей регенерацией насыщенных цеолитов, о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки, атмосферу предварительно контактируют со

"слоем силикагеля, а затем с цеолита. ми при соотношении слоев силикагеля и цеолитов 1:(2-2,5) : (1,2-2) соответственно.

2. Способ по п. 1 о т л и ч а юшийся тем, что регенерацию сорбентов осуществляют продувкой щ газом от менее насыщенных влагой слоем к более насыщенным при вакуумнровании.

С:

1068150 таблица 1

Соотношение слоев при заявленной последовательности

Продувка слоев

Глубина очистки о от влаги, С, по точке росы от СО2, %

Прямоточ= ная

1:1,9:1,1

1:2,6:2,1

0,002

0,001

0,,0015

0„001

-70

1Ф1 73 42 1

1:2,6:1,1

Проти в от оком

1 2 2

0,0005

0,0004

0,0005

0,0004

1:2,5:2

-80

1а2,531 2

-80

Изобретение относится к процессам получения контролируемых атмосфер

kl может найти применение в металлургии, машиностроении и других отраслях промышленности.

Известен способ очистки контролируемых атмосфер от примесей двуокиси углерода и влаги путем контактирования со слоем цеолита СаА с последующей регенерацией насыщенного адсорбента продувкой газом при ва" куумировании (1 3.

Недостатками. этого способа являются неполнота регенерации адсорбента и, как следствие, низкое качество очистки атмосферы.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае :.ему результату является способ свистки азото-водородной контролируемой атмосферы от примесей двуокиси углерода и влаги путем последовательного контактирования со слоями цеолитов ЙдХ и СаА-5 при температуре от +5 до -30 С с последующей ерьмческой регенерацией насыщенных адсорбентов. Способ позволяет пслучить атмосферу с остаточным содержанием двуокиси углерода 0„010,001 вес.В и точку росы по влаге -бй С (2).

Однако для известного способа характерна, недостаточно высокая степень очистки атмосферы.

Цель изобретения — повышение степени очистки атмосферы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки аэото-водородной контролируемой атмосферы от примесей двуокиси углерода и влаги путем последовательного

1О контактирования со слоями цеолитсв

NgX и СаА-5 с последующей регенера1 цией насыщенных цеолитов атмосферу предварительно контактируют со слоем силикагеля, а затем с цеолитами при

15 соотношении слоев силикагеля и цеолитов 1 : (2-2,5 ) : (1,2-2) соответственно.

При этом регенерацию сорбентов осуществляют продувкой газом от мед нее насыщенных влагой слоев к более насыщенным при вакуумировании.

Предлагаемая компоновка из трех слоев, расположенных в определенной последовательности позволяет получить качественный скачок по глубине очистки, причем он достигается при определенном направлении контакта и регенерации слоев сорбентов.

Необходимость проведения процесса при укаэанных параметрах доказана числовыми данными, представленными в табл. 1.

106 8 1 -50

Т а б л и ц а 2 от Н20 точка росы, OC

5 О, + СаА

>> >02 + МаХ

5>Q> + СаА + ИаХ

63

68

0,007

0,005

0,006

При изменении последовательности расположения слоев относительно друг друга глубина очистки снижается.

Последовательность расположения слоев адсор бент а

П. р и м е р 1. Очищенную экзотермическую контролируемую атмосферу получают сжиганием природного газа с коэффициентом расхода воздуха 0,95. Содержание двуокиси углерода в готовой атмосфере не должно превышать 0,01%, а ее влагосодержание должно быть не выше -70 С по точке росы. Неочищенная экзотермическая контролируемая атмосфера, содержащая на выходе из водяного охладителя 1,5% СО; 1,5% Н2, 11% СО2., остальное — М2, при влагосодержанйи, соответствующем 30 С по точке росы, 35 .поступает в один из трех адсорберов узла очистки, Адсорберы заполняют последовательно силикагелем КСК, цеолитом NaX и цеолитом СаА-5, объем засыпки которых соотносится, соответ- 40 ственно, как 1:2:1,2, Такт работы узла 15 мин. Проходя последовательно через все три слоя адсорбентов, указанная смесь газов очищается от водяных паров и двуокиси углерода. На выходе из адсорбера очищенная экзо термическая контролируемая атмосфера содержит в конце такта 0,005-0,01%

COz, а ее влагосодержание от — 72 до -70 С по точке росы. После переключения на следующий такт происходит регенерация слоя адсорбентов в этом адсорбере. Включают вакуумную откачку и одновременную продувку слоя очищенным экзогазом. Глубина вакуума 50 мм рт,с. 55

Расход продувочного газа составляет 10% от производительности установки. Направление продувки противоположно направлению очищаемого в процессе адсорбции газа, т.е. от 60 цеолита СаЛ-5 к цеолиту NaX а затем через силикагель и на выброс.

После переключения на третий такт в этом адсорбере происходит напуск газа. Для этого отключают систему

Данные по изменению степени очистки при изменении последователь; ности слоев риведены в табл. 2.

Глубина очистки адсорбента вакуумирования и открывают вентиль напуска, проходное сечение которого поз вол яе т приз вести выравни ванне давления в адсорбере за время, не превышающее длительности такта (1013 мин ). По окончании этого такта завершают цикл работы узла очистки.

Остальные два адсорбера работают аналогично. При последующих циклах работы глубина очистки контролируемой атмосферы не снижается.

Пример 2. Очищенную экзотермическую контролируемую атмосферу получают сжиганием пропан-бутана с коэффициентом расхода воздуха

0,8. Содержание СО2 в, готовой атмосфере не должно превышат 0,002%, а ее влагосодержание должно быть не выше -75 С по точке росы.

Неочищенная экзотермическая контролируемая атмосфера, содержащая на выходе из водяного охладителя

6,4% CQ; 4% Н ; 9,3% СО ; остальное — азот, при влагосодержании, соответствующем 18 С по точке росы, поступает в один из адсорбентов узла очистки, заполненный последовательно силикагелем КСМ, цеолитом

КаХ и цеолитом СаА-5, объемы которых соотносятся, соответственно, как 1:2,2:1,6. Дальнейшее осуществление способа аналогично примеру 1.

Длительность такта работы узла очистки 11 мин. Глубина вакуума при регенерации 30 мм рт. ст., расход продувочного газа 15 % от производительности установки. Продолжительность выравнивания давления в адсор- бере при напуске газа 9-10 мин.

Выходящая из адсорбера контролируемая атмосфера содержит в конце такта 0,001 — 0,002% СО2, а ее влагосодержание от -77 до -75 С по .о точке росы.

1068150

Составитель Е.Корниенко

Техред О. Неце Корректор А. Повх

Редактор С.Саенко

Заказ 11355/5 Тираж 687 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r, ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 3. Очищенную экзотермическую контролируемую атмосферу, содержащую не более 0,0053 СО

2 при влагосодержанин по точке росы о

I не превышающем -80 С получают сжиганием природного газа при коэффициенте расхода воздуха 0,6.

Состав неочищенного акзогаза после фреонового охладителя продуктов сгорания: 14% Н ; 115 СО;

5% СО2," остальное - азот. Содержание влаги в нем соответствует точке росы при 2 С.

Осуществление способа очистки аналогично примерам 1 и 2. Соотношение объемов засыпки силикагеля

КСМ, цеолита ЙаХ и цеолита СаА-5 составляет соответственно 1:2,5:2.

Длительность такта работы узла очистки 8 мин. Глубина вакуума при регенерации адсорбентов 10-15 мм рт. ст. при расходе продувочного газа

20Ъ от производительности установки.

Выравнивание давления в адсорбере в процесса такта напуска газа происходит эа 7 мин. Выходящая нэ узла очистки экзотермическая контролируемая атмосфера в конце каждого такта работы содержит менее

0,0005% СО2, а ее влажность соответствует точке росы при температуре ниже -80 С.

Предлагаемый способ позволяет су10 щественно улучшить качество очистки экэотермической контролируемой атмосферы от двуокиси углерода и паров воды. Иинимальное содержание

СО при иэвестном способе 0,001—

15 0;018, à Н2О - 60 С по точке росы, а при предлагаемом способе остаточное содержание СО> в очищенном газе ниже 0,0005%, а Н О - ниже -80 С по точке росы. Время непрерывной

20 работы установки увеличивается с

3-5 дн. до 2-3 мес., что улучшает технико-экономические показатели процесса очистки.