Способ и устройство для атомноабсорбционного анализа вещества

 

1. Способ атомно-абсорбционного анализа вещества, включающий последовательное пропускание через, атомизатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонансного и сплошного излучений с последующей фотоэлектрической регистрацией и сравнением соответствующих электрических сигналов, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, изменение электрического сигнала, пропорциональное поглощению резонансного излучения, компенсируют изменением длительности импульса сплошногоg излучения, а величину сигнала погло-, щения определяют по изменению длительности импульса излучения сплошного излучения.|СГ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(59 6 01 7 Э 42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Фие.1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21), 3451291/18-25 (22) 11,06 ° 82 (46) 23.01 84. Бюл. Р 3 (72) И.А;Карабегов, Г. Я.Брагин, A.È.Цикаридэе, С.А. Хуршудян, и М.Г.Иесропов (71) Тбилисское научно-производственное объединение Аналитприбор (53) 543 42 (088.8) (56) 1. Прайс В. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия. И., Иир, 1976, с. 25.

2, Курейчик К.П., Гулаков И.Р.

Вычисление и учет неселективного поглощения в атомно-абсорбционных спектро@отометрах."Журнал прикладной спектроскопии, 1980, т. 32, 9 3, с. 508-511 (прототип) .

„,Я0„„10 87 А (54) СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА. (57) 1. Способ атомно-абсорбционного анализа вещества, включающий последовательное пропускание через атомизатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонанс. ного и сплошного излучений с последующей фотоэлектрической регистрацией и сравнением соответствующих электрических сигналов, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, изменение электрического сигнала, пропорциональное поглощению резонансного излучения, компенсируют изменением длительности импульса сплошного излучения, а величину сигнала поглоению длиия сплош

l06873l

2. Устройство для атомно-абсорбционного анализа вещества, содержащее последовательно расположенные источник резонансного излучения с импульсным блоком питания, полупрозрачную пластину, расположенную под углом 45ок оптической оси, атомизатор, монохроматор, последовательно соедйненные фотоприемник, усилитель, ком- . мутатор, выходы которого соединены с интеграторами, связанными с устройством сравнения, а также источник излучения сплошного спектра, расположенный под углом 90 к оптической оси, с импульсным блоком питания, 2 ференциальную структурную схему измерения, что не может обеспФ ивать длительную стабильность и высокую точность измерения, Цель изобретения — уменьшение погрешности измерений.

Поставленная цель достигается.тем, чго согласно способу атомно-абсорбционного анализа вещества, включаю1р щему последовательное пропускание через атомизатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонансного и сплошного излучений с последующей фотоэлектрической регистрацией и сравнением соответствующих электрических сигналов, изменение электрического сигнала пропорциональное поглощению резонансного излучения,компенсируют изменением длительности импульса сплошного излучения,а

20 величину сигнала поглощения определяют по изменению длительности импульса излучения сплошного излучения.

Устройство для атомно-абсорбционного анализа вещества, содержащее

25 последовательно расположенные источник резонансного излучения с импульсным блоком питания, полупрозрачную пластину, расположенную под углом

45 к оптической оси, атомизатор, моЗ0 нохроматор, последовательно соединенные фотоприемник, усилитель, коммутатор, выходы которого соединены с интеграторами связанными с устройством сравнения, а также источник из-. лучения сплошного спектра, расположенный,под углом 90 к оптической о осн, C импульсным блоком питания, синхрониэирующее устройство и цифровое измерительное устройство, причем выходы синхронизирующего устрой1

Изобретение относится к аналитической измерительной технике и может быть применено для элементного анализа жидких и твердых..веществ.

Известен способ атомно-абсорбционыого анализа вещества, основанный на пропусканни резонансного излучения через атомизатор, содержащий атомц исследуемого элемента, с пос- ледующей Фотоэлектрической регистрацией и измерением изменения интенсивности резонансного излучения (1).

Однако для однолучевых атомноабсорбционных спектрофотометров (AAC), основанных на данном методе, характерно наличие значительных погрешностей, вызванных неселектив- ным поглощением и дрейфом.

Известен способ атомно-абсорбционного анализа вещества, включающий последовательное пропускание через атомиэатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонанс нога и сплошного излучения с последующей фотоэлектрической регистраци.ей и сравнением соответствующих . электрических сигналов (2).

Известно устройство для атомноабсорбционного анализа вещества, содержащее последовательно расположенные источник резонансного излучения с импульсным блоком питания, полупрозрачную пластину, расположенную под -углом 45 к оптической оси, атомиэатор, монохроматор, фотоприемник, усилитель, коммутатор, два интегратора и. устройство сравнения, а также источник излучения сплошного спектра, расположенный под углом 90 о к оптической оси с импульсным блоком питания, синхрониэирующее устройство и цифровое измерительное устройстап (2) .

Однако приборы, реализующие данные способ и устройство, имеют дифсинхрониэирующее устройство и цифроаое измерительное устройство, причем, выходы сиихрониэирующего устройства соединены с блоком питания источника резонансного излучения и коммутатор, отличающееся тем, что, с целью, уменьшения погрешности измерений, в устройство введено устройство регулирования длительности импульса питания, входы которого подключены к выходам устройства сравнения и синхронизирующего устройства, а. выход — к входам блока питания источника излучения сплошного спектра и цифрового измерительного устройства. ства соединены с блоком питания источника резонансного излучения и коммутатора, введено устройство регулировалия длительности импульса пита1068731 ния, входы которого подключены к выходам устройства сравнения, и синхронизирующего устройства, а выход— к выходам блока питания источника излучения сплошного спектра и цифрового измерительного устройства. 5

На фиг. 1 поканаза структурная схема ААС, реалиэирующего предлагаеьый способ измерения; на фиг. 2 диаграммы формирования электрических сигналов. 10

AAC содержит источники 1 и 2 резонансного и сплошного излучения соответственно, импульсные блоки 3 и 4 питания источников излучения, полупрозрачную пластину 5, атомиэатор 6, монохроматор 7, Фотоприемник

8, усилитель 9, коммутатор 10, устройства 11 и 12 интегрирования, устройство 13 сравнения, устройство

14 регулирования длительности импульса литания блока 4, электронное 20 синхронизирующее устройство 15, цифровое измерительное устройство 16, состоящее, например, из генератора

17 счетных импульсов, ключа 18 è ðåверсивного счетчика 19 импульсов. 25

Устройство работает следующим образом.

В начальный момент импульс резонансного излучения от источника 1 последовательно проходит полупроз- 30 рачную пластину 5, атомизатор.б, содержащий атомы исследуемого элемента, монохроматор 7 и преобразуется в электрический сигнал фотоприемником 8, усиливается усилителем 9. З5

Сигнал с выхода усилителя 9 через коммутатор 10 поступает на вход устройства ll интегрирования. Длительность импульса резонансного излучения фиксирована, так как определя- 40 ется длительностью импульса питания блока 3 питания, которая постоянна в процессе измерения. Поэтому на выходе интегратора 11 возникает сигнал

1 1 1

50 где t — длительность импульса,"

К вЂ” коэфФициент передачи блоков

6 — 11

Ф вЂ” световой поток источника . 1 резонансного излучения.

В момент t синхронизирующее устройство 15 подает импульс на вход синхронизации устройства 14 регулирования длительности. импульса, которое включает блок 4 питания, и излучение от источника 2 сплошного спект-60 ра отразившись от пластины 5, последовательно проходит блоки 6 — 9.

В момент 2 синхронизирующее устройство 15 подает синхроимпульс на коммутатор 10, который соединяет вы- 65 ход усилителя 9 с входом интегрирующего устройства 12. Одновременно включается устройство 13 сравнения, . которое сравнивает напряжения на двух входах, подключенных к выходам устройств 11 и 12 интегрирования °

Постоянное напряжение U< сравнивается с текущим значением йапряжения U> на выходе устройства 12 интегрирова.ния. В определенный момент времени осуществляется равенство U =Q (Фиг. 2а), т.е. I В

С1 э ф ) 2 где К - коэффициент передачи блоков

6 — 10 и 12а

Ф вЂ” световой поток источника

2 сплошного излучения °

Условие (1) может быть заменено равенством

М 1 кгФг(з tg)

В момент t9 на выходе устройства

13 сравнения возникает нулевой сигнал, который поступает на управляю-. щий вход устройства 14. В этот момент устройство 14 отключает блок 4 питания. Длительность импульса Ь = регистрируется цифровым устройством 16. Синхронизирующий импульс в момент t открывает ключ 18, и счетные импульсы с генератора

17 счетных импульсов поступают на вход реверсивного счетчика 19. В момент t3 устройство 14 отключает блок

4 питания и закрывает ключ 18. Таким образом, на счетчик 19 поступает N счетных импульсов,. где НО=34/f

О где f — частота счетных импульсов.

Значение запоминается как начальное значение счетчика 19.

При наличии неселективного поглощения на выходе устройства 11 интегрирования возникает напряжение

t1

0= К (1-Eå,„ Ô gf, о

/М где н- коэФфициент неселективного поглощения, Однако наличие несеМек« тивного поглощения не вызывает изменения временного интервала dt так как сохраняется равенство

11 1э

К ()ф ДФ К2()ф2

О 2

При наличии атомов исследуемого элемента в атомизаторе б происходит поглощение резонансного излучения, в результате чего световой поток Ф, уменьшается на величину ВФ. Это приводит к уменьшению напряжения (11на входе устройства 13, поэтому равенст1068731

ui3up

У

Итф и1 и, ВНИИПИ Заказ 11449/34 Тираж 827 Подплсное

Филиал IIIIII "Патент", г.ужгород,уЛ.Проектная,4 во напояжений наступает в момент времени t (фиг. 2, в), которое удовлетворяет условию „(„- 4j,=K2ф,e (+ - >), Откуда следует, что

К Ф

/е н

2 2 и изменение светового потока ДФ про- порционально изменению длительности импульса питания источника сплошного излучения. (За промежуток времени Фз- Ф на реверсивный счетчик поступает N < счетных импульсов. Показание счетчи- 15 ка, с учетом начального значения N0 (фиг, 2, б, Г) где К - коэффициент пропорциональности.

Таким образ.ом-, в изобретении на выходе устройства сравнения поддерживается нулевой сигнал, что осущест. вляется путем обработки сигнала раэбаланса обратной связью, охватывающей источник сплошного излучения.

Измерение измерительного сигнала, сигнала резонансного поглощения, пропорционального концентрации исследуемого элемента, компенсируется соответствующим изменением длительности импульса сплошного излучения.