Раствор для осаждения рениевых покрытий

 

РАСТВОР ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ РЕНИЕВЫХ ПОКРЫТИЯ, содержащий перренат аммония, отличаю.щивс я тем, что, с целью обеспечения прочного сцез ления покрытий с кремниевой основой,, он дополнительно содержит едкий натр при следующем соотношении компонентов, г/л: Перренат аммония 20-30 .Едкий натр15-20

СОО3 ÑÎÂÅÒÑÍÈÕ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН уды С .23 С 3/00

ГОСХЦМ СтЕЕННЫй НОМИтЕт СССР ла са В.Ю М ФСР(. Ф)фй

: > ТЕЛ 50.4 :; в." „ P ф, 3,: ":.,,:.

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3433822/22-02 (22) 03.05.82 (46) 30 ° 01.84 ° Бюл. 9 4 (72) B.H- Курмашев, A.M. Кравченко, Л.В.;Табулнна и В.М. Дубин

; (71) Минский радиотехнический институт (53) 621.793.3з 669.849(088.8) (5е) 1. Ямпольский А.М. Электролитичеекое осаждение благородных и редких металлов. Л, "Машиностроеwe" 1977, с. 76.

2. Авторское свидетельство СССР

9 396438, кл. С 23 С 3/02, 1971 °..SU.„ A (54)(57) РАСТВОР ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ РЕ, НИЕВЬИ ПОКРЫТИЯ, содержащий перренат аммония, о т л и ч а ю.щ и и с я тем, что, с целью обеспечения прочного сцепления покрытий с кремниевой основой,. он дополнительно содержит едкйй натр " при следующем соотношении компонентов, г/л:

Перренат аммония 20-30

Едкий натр 15-20

1070205!

Состав и свойства раствора

Показатели по примерам

1 2 3 4 5 б 7 . 8

Пер ре н ат аммон ия

Едкий натр 20

Марка кремниевой подложки

20 25

15 18

КДБ-2,0 КДБ-О,З

30 20 30 30

20 15 20 15

КЭФ-0,2 КЭФ-1,0 КЭФ- КЭФ1 0 " 20,0

КЭ(Ы-10, 0

95 95

95 95 95 95 2емпература, С

12,5 12,2 12,5 11,8 12,5 11,8 12,5

11,8 рН

10 10

ВРемя, мин

Толщина покрытия, А 400

Сцепление с ОснОВОЙ 18 г/мм"

350 300

200

200 300

600 300

При от1 8,p ÿ, пленки основа разрушалась

При отрыве 20 пленки основа разрушалась

20

Изобретение относится к нанесению металлических покрытий на неметаллические материалы, в частности рениевых покрытий на кремний.

Известен раствор для электролитического осаждения рения, содержащий перренат аммония, плавиковую кислоту и едкий натр г11 .

Однако наводораживание получаемого осадка приводит к его разрыхлению и не дает возможности получать покрытия на кремнии.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является раствор для осаждения рениевых покрытий, содер- 15 жащий перренат аммония и формальдегидсульфоксипат в качестве восстановителя, в котором рН поддерживают равным 2,5-4,5 путем добавления кислоты 2 . 20

Однако известный раствор не позволяет получать на кремнии прочно сцепленные покрытия.

Цель изобретения — обеспечение прочного сцепления покрытий с кремниевой основой.

Поставленная цель достигается тем, что раствор для осаждения рениевых покрытий, содержащий перренат аммония, дополнительно содержит едкий натр при следующем соотношении компонентов, г/л:

Перренат аммония 20-30

Едкий натр 1 5-20

° Процесс получения рениевых покры- . тий осуществляют путем погружения в него подложки и выдержки в течение определенного времени при рН 11,812,5 и температуре 90-100 С.

Предлагаемый раствор позволяет получать на кремнии покрытия толщи- 40! ной 500-700 А, которые могут исполь зоваться как барьерные слои и предотвращают пробой р-н перехода.

Раствор готовят путем растворения перрената аммония в воде и добавления в раствор необходимого количества едкого натра. Приготовленный раствор необходимо хранить в полиэтиленовой или фторопластовой таре.

Увеличение концентрации перрената аммония в растворе выше 30 г/л, а также снижение его концентрации менее 20 г/л приводит к снижению адгезии рениевого покрытия. При концентрации перрената аммония менее 10 г/л процесс осаждения рения прекращается.

Повышение концентрации едкого натра более 20 г/л приводит к растравливанию поверхности кремния и уменьшению адгезии покрытий. Снижение концентрации едкого натра менее 15 г/л уменьшает скорость осаждения, а при концентрации едкого натра менее б г/л процесс осаждения покрытия прекращается.

Раствор не рекомендуется использовать при температуре ниже 90, так как это приводит к снижению скорости

Осаждения рениевых покрытий. Аналогичное влияние оказывает снижение рН раствора менее 10,5. При рН более 12,5 адгезия покрытия также снижается из-за растравливания кремниевой поверхности.

Перед нанесением покрытия кремниевую подложку необходимо обработать в растворе плавиковой кислоты (48%

HF) в течение 10 с, и затем промыть в дистиллированной воде.

ИсполЬзование предлагаемого раствора может быть проиллюстрировано примерами, представленными в табл. 1.

Таблица 1

1070205.Продолжение табл.

Состав и свойства раствора

Показатели по примерам

2 3 j 4 (.

1i

5 6 7 8

Коэффициент светопоглощения, Ъ

I f

70 70 80 70 80 68 80

Размер зерен покрытия, Х

200-500 200-500 200-500

Пористость.покрытия Беспо ристое

БесБеспо- по ристое тое

Беспо- Беспо- Беспористое ристое ристое

Беспо- Беспористое ристое

Размер окон в диэлектрическом покрытии, мкм

Равномерность (неравнотолщинность осажденияотношение d> к di ) 40x 300

30х300 °, 1,4-1,6

1, 4-1,6

1,6-2,0

20х29

Составитель Е. Кубасова

Редакто Н. Бе р . зродная Техред Л.Пилипенко Корректор С. Шекмар

Заказ 11651/29 . Тираж 900 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из данных, таблицы, адгезия наносимых покрытий к кремниевой подложке достаточно велика. Покрытие не стирается механически (подложку можно брать пинцетом) и может быть подвергнуто многократной промывке, кроме того, покрытие равномерно и не имеет сквозных пор. Равномерность осаждения рейия в окна. диэлектричес- 25 кого покрытия, определенная для примера 3, представлена в табл. 2, где

d — толщина рениевого покрытия в центральной части окна, dg — толщина рениевого покрытия на периферии.

Рениевые покрытия, осажденные с помощью предлагаемого раствора, могут быть использованы в радиоэлектронике, а также при изготовлейии полу200-500 200-500 200-500 200- 200500 500 проводниковых приборов и интеграль ных микросхем.

Таблица 2