Способ получения цианата натрия

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАТА НАТРИЯ, включающий взаимодействие при 125-170°С мочевины и карбоната натрия при перемешивании и порционном добавлении мочевины к карбонату натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и повышения содержания основного веш,ества в продукте, перед добавлением каждой последующей порции мочевины реакционную с.месь охлаждают до те.мпературы не выше 120°С и выдерживают полученный цианат натрия при 180-300°С до прекращения газификации примесей. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что мочевину добавляют к карбонату натрия тремя равными порциями.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

gyes С 01 С 3/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

CO 3

4ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3513458/23-26 (22) 17.09.82 (46) 23.02.84. Бюл. № 7 (72) В. В. Драгалов, С. В. Карачинский, А. Л. Чимишкян, Г. Ю. Изаксон, П. К. Швец, А. А. Кулыгин, А. Ф. Кулыгина и Н. Н. Турланов (71) Московский ордена Ленина и ордена

Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (53) 661.833.373 (088.8) (56) 1. Заявка Японии № 46 — 40536, кл. С 01 С 3/14, опублик. 1971.

2. Патент США № 4000249, кл. С 01 С 3/14, опублик. 1976 (прототип).

„„SU„„1074818 А (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАТА НАТРИЯ, включающий взаимодействие при 125 — 170 С мочевины и карбоната натрия при перемеши в анни и порционном добавлении мочевины к карбонату натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и повышения содержания основного вещества в продукте, перед добавлением каждой последующей порции мочевины реакционную смесь охлаждают до температуры не выше 120 С и выдерживают полученный цианат натрия при

180 — 300 С до прекращения газификации примесей.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что мочевину добавляют к карбонату натрия тремя равными порциями.

1074818

Изобретение относится к области получения цианата натрия, который может быть использован в машиностроении в составе ,ванн карбонитрации для азотирования металлов.

Известен способ получения цианата натрия путем непрерывного добавления мочевины к предварительно нагретому до 150—

300 С карбонату натрия при их соотношении 1,6 — 2,0:1. Время химической стадии при этом 180 мин (1). 10

Недостатками этого способа являются невысокие выход и чистота целевого продукта, составляющие 90 /о.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности к достигаемому результату является способ получения цианата натрия, включающий взаимодействие при

120 — 200 С мочевины и карбоната натрия при перемешивании и порционном добавлении мочевины до соотношения (NH>) СО:

:Na CO> — — 2,0 — 2,2:1. При достижений отношения мочевины к карбонату натрия 1,5—

1,9:1 к реакционной массе добавляют воду, выпаривают ее и примешивают дополнитель ное количество мочевины до достижения заданного соотношения (2).

Недостатками известного способа также 25 являются невысокие выход и чистота целевого продукта, не превышающие 93 — 95О/р.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта и повышение содержания основного вещества в продукте.

Поставленная цель достигается тем, что З0 согласно способу получения цианата натрия, включающему взаимодействие при

125 — 170 С мочевины и карбоната натрия, при перемешивании и порционном добавлении мочевины к карбонату натрия тремя равными порциями.

Причем охлаждают реакционную смесь до температуры не выше 120 С перед добавлением каждой последующей порции мочевины и выдерживают полученный циа- 40 нат натрия при 180 †3 С до прекращения газификации примесей.

Требование понижения температуры до

120 Ñ перед загрузкой каждой порции мочевины определяется необходимостью избежать ее пиролиза при подаче и условии не- 4> равномерного распределения в объеме, что при более высоких температурах является причиной образования побочных продуктов.

Снижение температуры ниже 120 С экономически неэффективно, так как повышаются энергозатраты при последующем нагревании, а качество продукта от этого не повышается.

Рекомендуемый режим выдержки полученного цианата натрия при 180 — 300 С позволяет повысить его чистоту за счет газификации примесей, которая начинается при температуре 180 С. При температуре 300 С разложение примесей заканчивается и дальнейшее увеличение температуры не ведет к улучшению качества цианата натрия.

Общее соотношение соды и мочевины в синтезе должно быть стехиометрическим.

Мочевину в реакционную смесь добавляют тремя равными порциями. При добавлении мочевины в две операции реакционная масса после плавления начинает твердеть с образованием прочных конгломераторов, для качественного перемешивания которых необходимы специальные измельчавшие устройства. В случае добавления мочевины тремя равными порциями механические свойства реакционной массы в процессе синтеза практически не меняются и она представляет собой легко перемешивающийся порошок, что позволяет использовать более простые типы мешалок.

Дальнейшее увеличение количества порций мочевины не ведет к повышению качества готового продукта, а лишь увеличивает время синтеза.

Пример 1. В обогреваемый маслом реактор с мешалкой помещают 2б,5 г (0,25г моль безводного карбоната натрия и 10 г (0,17 г моль) мочевины, после чего реакционную массу за 30 мин при интенсивном перемешивании нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре 40 мин до прекращения выделения NH . Температуру в реакторс понижают до 120 С. После этого добавляют новую порцию мочевины 10 г (0,17 r моль), 15 мин нагревают реакционную массу до 150 С и повторяют режим выдержки и охлаждения. После добавления в реактор третьей порции мочевины 10 r ((00,17 г моль) температуру реакционной массы равномерно в течение 3 ч повышают до 150 С

При достижении этой температуры выделение аммиака прекращается. Полученный цианат натрия 20 мин нагревают до 300 С и выдерживают при этой температуре 5 мин.

После охлаждения из реактора выгружают

32,8 г цианата натрия. Выход и содержание основного вещества в продукте составляет 97,8О/р.

В таблице представлены выход и содержание основного вещества в продукте в зависимости от условий синтеза.

Преимущество предлагаемого способа перед известным состоит в том, что выход и содержание основного вещества в продукте увеличились с 93 — 95 /р до 97.5 — 98,8 /о.

1074818

150

97,8

120

300

140

98,8

200

120

97,5

170

100

200

98,2

180

150

120

Составитель Е. Наумова

Реда кто р Н. Джуга н Техред И. Верес Корректор О. Билак

За каз 221/20 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! 13035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4