Способ получения железной лазури

 

Изобретение относится к способам получения ферроцианидов, которые используются в качестве минеральных красок. Цель изобретения состоит в упрощении и сокращении продолжительности процесса, а также в удешевлении способа. Поставленная цель достигается путем добавления к 100 мае.ч. фильтрата котрельного молока 3-5 мас.ч. сульфата жлеза (II), после чего на 100 мае.ч/ раствора вводят 5-8 мас.ч. смеси сульфата железа (III) и концентрированной азотной кислоты, взятых в мае. соотношении 1:2. Помимо упрощения и сокращения длительности процесса, предложенный способ позволяет уменьшить расход дорогостоящего сульфата железа (III), а также решить вопрос утилизации вредного отхода фосфорного производства. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

% 1

i г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4780191/26 (22) 09,11,89 (46) 23,09.91. Бюл. М 35 (71) Казахский государственный универси, тет им, С.M.Êèðîâý (72) У.Ж.Джусипбеков, Ю.В.Шкарупа, В,В.Вачев, Г.В.Мигутин, M.P.Áàðëûáàåâ и

Т.А.Хожабеков (53) 661.872.844 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 391999, кл. С 01 С 3/14, 1 73. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНОЙ ЛАЗУРИ (57) Изобретение относится к способам получения ферроцианидов, которые используИзобретение относится к способам получения ферроцианидов, которые используются в качестве минеральных красок.

Цель изобретения состоит в упрощении и сокращении продолжительности процесса, а также в удешевлении способа.

B качестве источника ферроцианида калия используют котрельное "молоко".

Котрельное "молоко" представляет собой водную суспензию пыли из электрофильтров производства элементного фосфора. Котрельное "молоко" Новоджамбульского фосфорного завода (НДФЗ),работающего на агломерированном сырье, в отличие от котрельного "молока" других заводов, имеет значение рН более 11 и содержит в своем составе цианистые соединения в пределах 500-5000 мг/л. Количество цианистых соединений в пробах зависит от ре„„5U „„ 1678764 А1 (я)э С 01 С 3/14; С 09 С 1/24 ются в качестве минеральных красок, Цель изобретения состоит в упрощении и сокращении продолжительности процесса, а также в удешевлении способа. Поставленная цель достигается путем добавления к 100 мас.ч. фильтрата котрельного "молока" 3-5 мас.ч. сульфата жлезэ (II), после чего на 100 мэс,ч. раствора вводят 5-8 мас.ч. смеси сульфата железа (111) и концентрированной азотной кислоты, взятых в мас. соотношении 1:2. Помимо упрощения и сокращения длительности процесса, предложенный способ позволяет уменьшить расход дорогостоящего сульфата железа (111), а также решить вопрос утилизации вредного отхода фосфорного производства. 4 табл. жима работы электропечи и от природы твердого восстановителя.

Химический состав котрельного "молока" зависит от плотности суспензии. Напри- О мер, при плотности d = 1,09 имеет 4 следующий состав, г/л: РгОБ 13,6; СаО 9,8; 00

1ча20 2,76;К20 17,53; Mgo 1,03; F 1,9; Ре20з с)

0,42; Р4 2,5; CN 2. ОО1

Пример 1. К 100 мл фильтрата кот- ф рельного "молока", содержащего 2 г/л CN u

Ю имеющего рН = 12, добавляют12 мл 20"",ь-ного раствора сульфата железа (11) (соотношение котрельного "молока" и сульфата железа (II) 100:4), После 15-ти минутного интенсивного перемешивания в раствор постепенно вводят 54 мл 10 -ного раствора сульфата железа (111). После полного осаждения синего осадка отделяют. жидкую фазу, промывают осадок, сушат и измельчают.

1678764

Характеристики продукта соответствуют ГОСТ 21121 — 75.

Пример 2. Берут 100 мл фильтрата котрельного "молока", содержащего 0,5 г/л

CN с рН = 10, а осаждение соли проводят аналогично примеру 1, Содержание водорастворимых цианистых соединений составляет 6%, т.е. продукт не соответствует ГОСТ

21121 — 75.

Пример 3. Берут 100 мл фильтрата котрельного "молока", содержащего 2 г/л

CN и имеющего рН = 12, добавляют 8 мл

20 -ного раствора сульфата железа (ll), а осаждение соли проводят аналогично примеру 1. Содержание водорастворимых соединений составляет 8, т.е. продукт не соответствует ГОСТ 21121 — 75.

Пример 4. К 100 мл фильтрата котрельного "молока", содержащего 2 г/л CN и имеющего рН = 12, добавляют 18 мл 20%ного раствора сульфата железа (И), соотношение фильтрата и сульфата железа 17:1, а осаждение соли проводят аналогично примеру 1. Содержание (Fe(CN)6) составляет

5, т.е. продукт не соогветствует ГОСТ

21121-75.

Пример 5. Берут 100 мл фильтрата котрельного "молока", содержащего 2 г/л

CN и имеющего рН = 12, осаждение соли проводят аналогично примеру 1, но добавляют 4 мас.ч смеси Ее (БО!)з и концентрированной азотной кислотьь По химическому составу не сооветствует ГОСТ 21121 — 75.

Пример 6. Берут 100 мл фильтрата котрельного "молока", содержащего 2 г/л

CN и имеющего рН = 12, и осаждение соли проводят аналогично примеру 1, но добавляют 10 мас.ч смеси Ре2(ЯО!)з и азотной кислоты; Продукт имеет рН ниже 2, т.е, не соответствует ГОСТ 21121 — 75, Пример 7. К 100 мл фильтрата котрельного "молока", содержащего 0,8 г/л

CN и имеющего рН = I2, добавляют 8 мл

20 -ного раствора сульфата железа (И) (соотношение фильтрата котрельного- "молока" и сульфата железа 100:1,6), а осаждение соли проводят аналогично примеру 1.

Содержание водорастворимых цианистых соединений составляет 10%, т.е. продукт отвечает требованиям ГОСТ 21121 — 75, Пример 8. К 100 мл фильтратэ котрельного "молока", содержащего 4 г/л CN и имеющего рН = 14, добавляют 36 мл 20%ного раствора сульфата железа (II) (соотношение фильтрата котрельного "молока" и сульфата железа 100:8), а осаждение проводят аналогично примеру 1. Продукт соответствует ГОСТ 21121 — 75. При осаждении железной "лазури" выделяется рНз до 0,8-1 мас., который ухудшает санитарное состо35

45

5

W»e окружающей среды. Быстро корродируется металлический узел оборудования.

Влияние значения рН фильтрата íà содержание цианистого соединения и на состав железной лазури представлено в табл.

Как видно из табл, 1, характеристика конечного продукта зависит от рН фильтрата и от содержания цианистых соединений, Увеличение рН фильтрата приводит к частичному разложению, конечного продукта, При пониженном рН фильтрата ухудшаются свойства продукта и он не отвечает требованию ГОСТа. Наиболее оптимальным условием является рН фильтрата 11 — 13 и содержание цианита не менее 2 г/л.

Влияние соотношения фильтрата котрельного "молока" и сульфата железа (И) нэ характеристики продукта представлено в табл. 2.

Из данных, представленных в табл. 2, видно, что оптимальным количеством сульфата железа (II) является 3 — 5 мас.ч на 100 мас.ч фильтрата котрельного "молока". Увеличение или уменьшение количества добавляемого сульфата железа приводит к образованию продукта, не отвечающего требованиям ГОСТ 21121 — 75.

Влияние количества смеси сульфата железа(И!) и НМОз(конц.), взятых при соотношении, мас.ч. 1;2, нэ характеристики продукта приведено в табл. 3.

Как видно из табл. 3, уменьшение или увеличение количества вводимой смеси в раствор ферроцианата калия улучшает свойства продуктов. Оптимальным количеством смеси является 5 — 8 мас.ч на 100 мас,ч раствора, Влияние соотношения компонентов смеси, используемой для осаждения ферроцианата железа на характеристики продукта, указано в табл. 4, Как видно из табл. 4; лучшие результаты получаются при соотношении сульфата железа и азотной кислоты 1:2, При остальных соотношениях компонентов продукт не отвечает требованиям ГОСТа.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет: упростить способ получения продукта; сократить продолжительность способа; вовлечь в производство железной лазури один из наиболее многотонных отходов фосфорного производства; частично уменьшить расход дорогостоящего сульфата железа (ШИ; решить вопрос утилизации вредного отхода производства.

1678764

Таблица 1

10 таблица 2

Формула изобретения

Способ получения железной лазури, включающий взаимодействие ферроцианата калия с солью трехвалентного железа с последующим осаждением и фильтрацией, промывкой, сушкой и измельчением продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения продолжительности процесса, а также удешевления способа, в качестве циансодержащего компонента используют фильтрат котрельного "молока" с рН 11-13. содержащего 0,8-4 г/л CN . взятого к сульфату железа (И) в соотношении

100;3-5, и для осаждения форроцианата железаа (железной лазури) используют 5-8 мас.ч., смеси соли железа (III) и концентрирован5 ной азотной кислоты, взятых при соотношении 1;2, на 100 мас.ч раствора, содержащего ферроцианат калия.

1678764

Таблица 3

Таблица 4

Составитель Н.Куцева

Техред M.Ìoðråíòàë Корректор О.Кравцова

Редактор А.Зробок

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3179 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5