Способ получения цианата натрия
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения цианата натрия, который .используется в химической промышленности для получения монозамещенных мочевин,.органических изоцианатов и уретанов, а также в машиностроении, где применяется для азотирования металлов . Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта. Поставленная цель достигается путем непрерывного добавления мочевины к соде при 120-300 0 до достижения конечного молярного соотношения мочевины и соды, равного (1,8-2,2):1. По завершении синтеза реакционную массу вьдерживают при 350-450 0 до прекращения вьщеления газообразных продуктов . Полученный продукт имеет чистоту 93,1-99,7%. 1 табл. с S
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ
РЕСПУБЛИК
ÄÄSUÄÄ 1419976 (504С01С4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4077849/31-26 (22) 17,06.86 (46) 30.08.88. Бюл. М 32 (71) Московский химико-технологический институт им-. Д.И.Менделеева (72) В.В.Драгалов, С.В.Карачинский, А.Л.Чимишкян, В.А.Камцен, Г.Н.Ян и П.К.Швец (53) 661.833.373(088 ° 8) (56) Патент США и 3 197275, кл. 23-75, 1965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения цианата натрия, который используется в химической промьппленности для получения монозамещенных мочевин,.органических изоцианатов и уретанов, а также в машиностроении, где применяется для азотирования металлов. Целью изобретения является повьппение чистоты целевого продукта.
Поставленная цель достигается путем непрерывного добавления мочевины к соде при !20-300 С до достижения конечного молярного соотношения мочевины и соды, равного (1,8-2,2):1 ° По завершении синтеза реакционную массу выдерживают при 350-450 С до прекращения выделения газообразных продуктов. Полученный продукт имеет чистоту 93,1-99,77.. 1 табл.
1419976 емпература, С
Соотношение мочевина:сода.Пример истота готового продукта, Х
Термической обработки интеза
13599,7
400
2,1:1
93,1
400
135
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу
Получения цианата натрия.
Цель изобретения — повышение чис5 тоты целевого продукта, Поставленная цель достигается способом получения цианата натрия путем непрерывного добавления мочевины к саде при повышенной температуре, отличительной особенностью которого является то, что процесс проводят при 120-300 С, при конечном соотношении мочевины и соды (1,8-2,2):1 с, последующей выдержкой реакционной о .массы при 350-450 С до прекращения .
: вьщеления газообразных продуктов. Непрерывное добавление мочевины к соде применяют с целью обеспечения постоянства физико-механических 20 свойств реакционной массы в процессе синтеза и для уменьшения доли побочного процесса термического разложения мочевины.
При температурах ниже 120 С реак- 25 ция взаимодействия соды и мочевины йе идет (пример 10), При температурах вйше 300 С резко возрастает доля побочного процесса возгонки мочевины, в результате чего 30 в готовом продукте остается примесь непрореагировавшей соды (пример 11) .
По мере увеличения количества загружаемой мочевины качество целевого продукта увеличивается благодаря 35 более полному превращению соды. При соотношении мочевины и соды 2,2:1 соды в готовом продукте уже не остается„
Больший избыток мочевины также позволяет получить цианат натрия с чисто- 40 той большей, чем по способу-прототипу, но нецелесообразен, поскольку увеличение расходного коэффициента по мочевине в этом случае не приводит к повышению качества продукта (пример 9).
При температуре выдержки менее
350"С в продукте остается неразложившаяся примесь (пример 12).
При температуре выдержки выше
450 С может быть получен продукт с содержанием основного вещества большим, чем по,способу-.прототипу, но в этом случае он загрязнен примесью высокотоксичного цианида натрия, что во многих случаях недопустимо (пример 13) .
Пример 1. В электрообогреваемый реактор с мешалкой помещают
53 r (0,5 моль) соды (безводной). После того, как температура соды достигнет 135 С в реактор при интенсивном перемешивании непрерывно добавляют
72 г (1,2 моль) мочевины. Скорость добавления мочевины устанавливают таким образом, чтобы в течение всего синтеза температура реакционной массы оставалась постоянной и равной 135 С.
После прекращения добавления мочевины продукт выдерживают в течение
60 мин при прежней температуре, после чего температуру в реакторе доводят до 400 С. Получают 66 г цианата натрия с выходом и чистотой 99,77.
Пример ы 2-13. Проводят в условиях примера 1.
Значения параметров, при которых проводились синтезы, и чистота получаемого цианата натрия приведены в таблице.
Способ позволяет получать целевой продукт с чистотой 95,2-99,77..
Формула изобретения
Способ- получения цианата натрия, включающий смешивание мочевины с содой при повьппенной температуре, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения.чистоты целевого продукта, смешивание ведут при 120—
300ОС и молярном соотношении мочевины к соде (1,8-2,2):1 и после окончания смешивания массу нагревают до
350-450 С и выдерживают до прекращения выделения газообразных продуктов.
1419976
Продолжение таблицы
Т e OC
Чистота гота; ! вого продукта, й
Соотношение мочевина:сода
Пример
Синтеза Термической обработки
99,1
400
2,2:1
135
400
99,0
120
2,1:1
400
95,2
300
2,2:1
200
96,9
350
2,2:1
450
2,2:1
200
98,7
1,7:1
2,3:1
2, 1.:1
2,2:1
2,2:1
2,2:1
1,9:1
2,0:1
1,9:1
400
135
135
400
110
10*
400
89,3
350
1 2**
90,6
320
200
13***
99,2
480
200
97,0
400
135
400
135
98,5
400
94,6
200
96,1
2,0:1
400
200
2,1:1
400
200
97,8
* Реакция не идет
**
Прототип
***
Примесь цианата натрия (О,ЗЖ) Составитель В.Широков
Редактор Н.Киштулинец Техред А.Кравчук
Корректор М.Шароши
Заказ 4287/23 Типаж 446 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР.по делам изобретеннй и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
