Способ подготовки проб металлов к спектральному анализу

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ МЕТАЛЛОВ К СПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ, включающий изготовление брикетов и сплавление их в слитки в электрической дуге, отличающийся тем, что, с целью приготовления проб немонолйтных металлов масс.ой 0,5-1,0 г и сохранения первоначального химического состава, сплавление осуществляют на плоском торце угольного электрода при силе тока 30-33 А в течение 3-4 с. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (I9l (lll

SU. 511 4 С 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС ГВУ

ГОСУДА СТЕЕННЫЙ HOMHTET CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЭ (21) 3282006/23-26 (22) 13.03.81 (46) 07.05.88. Бюл. У 17 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (72) И.А.Грикит и Е.Г.Галушко (53) 543.056(088.8) (56) Патент ФРГ В 1598580, кл. 42 1 3/53, 1972.

Гусарский В.В., Фридман Г.И.

Унифицированная проба для эмиссионного спектрального анализа сплавов, выплавляемая в инертной атмосфере.

В сб.: "Унификация и стандартизация методов анализа химического состава материалов". М., "Химия", 1976, с . 134-140. (54) (57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ МЕТАЛЛОВ К СПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ, включающий изготовление брикетов и сплавление нх в слитки в электрической дуге, отличающийся тем, что, с целью приготовления проб немонолитных металлов массой 0,5-1,0 r и сохранения первоначального химического состава, сплавление осуществляют. на плоском торце угольного электрода при силе тока 30-33 А в течение 3-4 с.

1075807

15

20 тираж 847

СПИ Заказ 3381

Подписное

Произв.-лолигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам подготовки проб немонолитных металлов к спектральному анализу.

Известен способ подготовки металлических проб для спектрального анализа, включающий плавление на специальной установке в aTMocrbepe аргона в электрической дуге при силе тока

300 А в течение 60 с.

Однако известный способ не позволяет получить металлическую пробу для спектрального анализа немонолитных металлических материалов массой менее 20 r. Кроме того, нельзя полностью избежать изменений в химическом составе пробы, как в результате дистилляции, так и при протекании химических реакций.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ подготовки проб металлов к спектральному анализу, включаккций 25 изготовление брикетов и сплавление их в слитки в закрытой камере в электрической дуге силой тока 300 А в течение 60 с.

Однако известный способ не позволяет приготовить металлическую пробу из немонолитных металлов, так как происходит окисление металлического расплава остаточнь|м кислородом воздуха. Кроме того, невозможно приготовить пробу менее 20 r.

Целью изобретения является приготовление проб немонолитньм металлов массой 0,5-1,0 г и сохранение первоначального химического состава пробы.

Поставленная цель достигается описываемым способом подготовки проб металлов к спектральному анализу, включающим изготовление брикетов и сплавление их в слитки в электрической дуге при силе тока 30 — 33 А в течение 3.-4 с, причем сплавление осуществляют на плоском торце угольного электрода.

Отличительным признаком описываемого изобретения является осуществление сплавления на плоском торце угольного электрода при силе тока 30 - 33 А в течение 3-4 с.

Если расплавлять пробу более 4 с, то произойдет изменение химического состава пробы. Время меньше 3 с недостаточно для расплавления металлов.

Плоская торцевая поверхность угольного электрода выбрана с той целью, чтобы легко отделялась от электрода выплавленная проба.

При повышении силы тока выше 33А капля жидкого металла сильно разогревается, а сила поверхностного натяжения уменьшается и капля сразу же стекает с торца электрода. При более низкой силе тока, чем 30 А, металлич ес кая навес ка плавится медленно (10-15 с), и в результате длительной. фракционной дистилляции элементов изменяется первоначальный химический состав пробы.

Пример. Приготовление литых металлических проб из титановой стружки.

Навеску титановой стружки массой

0,5 г прессуют в матрице диаметром

8 мм. Высота брикета 2 мм. Плавление брикета проводят в аргоновой дуге силой тока 30 А в течение 4 с. В полученной металлической пробе определяют примеси (железо, кремний, никель, алюминий, ванадий, марганец, олово, медь и хром) спектральным методом.

Возбуждение спектра проводили дугой переменного тока от генератора ДГ-2 в атмосфере воздуха, сила тока — 18 А.

Время предварительного обжига

5 с, время экспозиции — 45 с. В качестве противоэлектрода служит спектральный уголь, заточенный на конце

О с углом при вершине 60 . Аналитический промежуток 1,5 мм. Спектры регист-. рир уют с и ектр о графом ИСП-ЗО.

Описанный способ позволяет подготовить . металлические пробы из немонолитных металлов массой 0,5-1,0 r для последующего спектрального анализа.