Способ получения анионита

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА путем обработки амином в присутствии элементарной серы сополимера акрилонитрила с дивинильным мономером, отличающийся тем, что, с целью придания аниониту сорбционной способности по ионам ртути из кислых растворов, в качестве исходного сополимера используют сополимер акрилонитр1ша с дивинилсульфидом и в качестве амина -этилендиамин или гидроксиламин .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 2827888/23-05 (22) 16. 10. 79 (46) 23.03.84. Бюу. Р 11 (72) И.А.Крахмалец, А.К.Светлов, В.В.Крючков и A.Ô.Èãoíèíà (71) Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности Кемеровского научно-производственного объединения "Карболит" (53) 661. 183. 123.3(088.8) (56) 1. Патент США Р 33 1l572, кл. 260-2.1, опублик. 1967.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 495330, кл. С 08 F 8/32, 1974 (прототип).

y 1) С 08 F 226/06; С 08 F 8/32;

С 08 J 5/20 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА путем обработки амином в присутствии элементарной серы сополимера акрилонитрила с дивинильным мономером, отличающийся тем, что, с целью придания аниониту сорбционной способности по ионам ртути из кислых растворов, в качестве исходного сополимера используют сополимер акрило" нитрила с дивинилсульфидом и в качестве амина -этилендиамин или гидроксиламин.

1081176

Изобретение относится к синтезу ионитов и может быть использовано в теплоэнергетике, гидрометаллургии и других отраслях народного хозяйства, где требуется очистка промьпнленных кислых вод от содержащихся в них анионов различных кислот или солей мета.плов переменной валентности, например ртути.

Известен способ получения низко- 10 основного анионита обработкой полимеров, содержащих CN-ãðóïïû, в частности сополимеров акрилонитрила и дивинилбензола, диаминами, например, в присутствии катализатора. В качестве катализатора используют алкоксиды металлов, сероводород, тиоацетамид.Процесс проводят при 130-200 )1) . Иолученный анионит имеет анионообменную емкость 3,4-5,0 мг-экв/г, но не обла- щ дает сорбционной емкостью по ионам ртути. !!аиболее близким к изобретению по технической сущности является способ пол чения низкoocHoBHQI О анионита g5 путем обработки этилендиамином сополимеров акрилонитрила с дивинильным мономером. Процесс проводят в присутствии элементарной серы как катализатора при 120-170 С и давлении 5О i5 ат (2 .

Полученный анионит имеет обменную емкость по иону хлора 3,4-7 мл-экв/г, но не сорбирует ионы ртути.

Целью изобретения является прида35 ние аниониту сорбционной способности по ионам ртути из кислых растворов.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве полимеров используют сополимер акрилонитрила с

40 дивинилсульфидом, в качестве амина— этилендиамин или гидроксиламин.

Присутствие сульфидной серы в сочетании с аминогруппами придает ани45 ониту способность сорбировать ионы ртути из кислых растворов. Анионит содержит 17-19% азота, 10-11% серы.

Ниэкоосновный анионит получают обработкой 4-6 мас.ч. этилендиамина или гидроксиламина сопслимеров акри-лонитрила и дивинилсульфида нри 110115 в течение 10 ч в присутствии ,- О элементарной серы как катализатора.

Анионит обладает обменной емкостью по иону хлора в пределах 4-5 мг-экв/г и сорбционной емкостью по ионам ртути в пределах 2,2-2,4 мг-экв/мл.

Анионит используют для очистки сточных вод и технологических расттели.

Удельный объем в С1-форме в воде,см /r

Содержание азота, %

Содержание серы, %

Обменная емкость по О, 1 н. раст-вору НС1, мг-экв/г

Сорбционная

2,5

18,5

10,7 емкость по ионам ртути из азотнокислого раствора,содержащего

10 г/л ионов ртути,мг-экв/мл 2„4

Осмотическая стабильность,% 98

П р и м e p 2. 100 г сополимера акрилонитрила и дивинилсульфида,полученного но примеру 1, обрабатывают

600 г гидроксиламина в присутс.твии

6 г элементарной серы как катализатора при 110-1150 в течение 10 ч.

Гранулы анионита отделяют от ма точного раствора, промывают 5%-ным воров от ионов ртути.

П р и и e p 1. Смесь из 120 г акрилонитрила, 47,7 г дивинилсульфида с добавлением 2,7 г динитрила азоизо-масляной кислоты, как инициатора полимеризации, распределяют в

1200 мл эмульгирующей среды, представляющей собой 1,8%-ньгй водный раствор крахмала. Змульгирующую среду готовят завариванием крахмала в воде по известной методике. Реакционную массу нагревают до 50-55, выдерживао ют 1 ч, затем нагревают до 65-70 и о выдерживают еще 2 ч. Гранулы сополимера отделяют от маточного раствора, промывают водой и высушивают. Процесс проводят в трехгорлой колбе, снабженнои мешалкой и обратным олодильником.

100 г сополимера акрилонитрила и дивинилсульфида обрабатывают 400 г этилендиамина при 110-115 в течение о

10 ч в присутствии 6 г элементарной серы как катализатора.

Гранулы анионита отделяют от маточного раствора, промывают 5F-ным водным раствором соляной кислоты и водой. Анионит имеет следующие показа—

4,0

19,2

2,2

Составитель Г.Русских

РедактоР Н.ДжУган ТехРед М.Гергель Корректор О.Тигор

Заказ 1473/21 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 1081176 водным раствором соляной кислоты и водой, Анионит имеет следующие показатели.

Удельный обьем

5 в С1-форме в воде, см /r 2,0

Содержание азота, Ж

Содержание 10 серы, 7. 10,9

Обменная емкость по 0,1н. раствору НС1, мг-экв/г

Сорбционная емкость по ионам ртути из азотнокислого раствора, содержащего

10 г/л ионов ртути, мг-экв/мг

Осмотическая стабильность,Х 98