Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру

 

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИН

3(5У) а 01 И 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3579160/18-25 (22) 11.01.83 (46) 23.03.84. Бюл. Р 11 (72) В.В.Петьков, В.П.Подорожный, И.В.Малышев и Е.Й.Берсудский (71) Опытное конструкторско-техноло- гическое бюро с опытным производством Института металлофиэики AH Украинской CCP (53) 621.386 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2689033/25, кл. G 01 N 23/20, 1978.

2. Патент Франции Р 1352990, кл. а 01 N 23/20, опублик. 1964 °

3. Пастернак В.В. и др. Установка для рентгеновских исследований структуры материалов при высоких температурах. - Сб. "Физические методы исследования металлов". Киев, "Наукова думка", 1981, с. 186-198 (прототип). (54 ) (57) ВЫСОХОТЕМПЕРАТУРНАЯ КАИЕРАПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОЮ ДИФРАКТОМЕТРУ, имеющая герметичный корпус с окнами для прохождения рентгеновских лучей, нагреватель, окруженный радиационными экранами, привод держателя образца, состоящий из электродвигателя и шпинделя, несущего держатель образ@а и датчик температуры, отличающаяся тем, что, с целью повышения достоверности рентгеновских измерений, шпиндель соединен с ротором электродвигателя, вдоль оси шпинделя и ротора выполнено сквозное отверстие, по оси которого натянуты проводники датчика д температуры, при этом держатель образца снабжен отверстием и прижат к шпинделю проводниками датчика тем- файф пературы, рабочий спай которого установлен в устье сквозного отверстия держателя образца со стороны рабочей зоны, а противоположные концы подпружинены к подвижным контактам.

1081493

Изобретение относится к приборостроению, а именно к технике рентгеноструктурных исследований материалов при высоких температурах, и может быть использовано в научном приборостроении.

Известна высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая герметичный корпус с окнами для прохождения рентгеновских лучей, нагреватель, окруженный радиационными экранами, керамический стержень, несущий датчик температуры и держатель образца, в котором на одном конце установлены крепежные шпильки из материала, разность коэффициентов термического расширения которого и материала керамического стержня не меньше 1,5 ° 10 град. ", а на другом— закреплен механизм передачи в ваку- 20 умную камеру плоскопараллельных перемещений держателя, при этом в последнем выполнено окно для ввода и фиксации датчика температуры, спай которого находится внутри образца 31). 25

Известна также высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая герметичный корпус с окнами для прохождения рентгеновских лучей, кера- Зр мический нагреватель, окруженный радиационными экранами, состоящими из двух составных частей, образующих проходы для рентгеновских лучей, герметичный шлюз для смены держате- 35 ля образца, датчик температуры, прикрепленный к поверхности образца L2 j.

Наиболее близким техническим ре,шением к изобретению является высоко температурная камера-приставка к 4р рентгеновскому дифрактометру, которая содержит герметичный корпус с окнами для прохождения рентгеновских лучей, внутри которого расположены нагреватель, держатель образца, датчик температуры, окруженные радиационными экранами, привод держателя образца, состоящий из электродвигателя и шпинделя (33.

Недостатком известного устройства является то, что спай датчика температуры (использована термопара расположен между нагревателем, что приводит к ошибкам вследствие неравномерности температурного поля, в котором расположен спай термопары,. отображающий температуру образца, и снижению достоверности рентгеновских измерений.

Целью изобретения является повышение достоверности рентгеновских 6р измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в высокотемпературной камере-приставке к рентгеновскому дифрактометру, содержащей герметичный корпус с окнами для прохождения рентгеновских лучей, нагреватель, окруженный радиационными экранами, привод держателя образца, состоящий из электродвигателя и шпинделя, несущего держатель образца и датчик температуры, шпиндель соединен с ротором электродвигателя, вдоль оси шпинделя и ротора выполнено сквозное отверстие, по оси которого натяНуты проводники датчика температуры, при этом держатель образца снабжен отверстием и прижат к шпинделю проводниками датчика температуры, рабочий спай которогО установлен в устье сквозного отверстия держателя образца со стороны рабочей эоны, à ripoтивоположные концы подпружинены к подвижным контактам.

На чертеже представлена конструкция камеры-приставки, разрез.

Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру содержит герметичный корпус 1 с окнами 2, предназначенными для прохождения рентгеновских лучей, и высоковакуумный насос 3 с вентилем

4 для предварительной откачки. Бескерамический ленточный нагреватель

5 окружен радиационными экранами 6, состоящими из отдельных секций. Ленты нагревателя выполнены из тугоплавкого металла, например вольфрама, и установлены так, что между ними образуется щель для прохождения рентгеновских лучей. Держатель 7 образца через изолирующую втулку

8 соединен со шпинделем 9. Устройство для натяжения проводников датчика 10 температуры, например пружины 11, обеспечивает прижим образца к шпинделю 9. При этом рабочий спай датчика 10 температуры расположен в устье сквозного отверстия держателя 7 образца со стороны его поверхности, на которой расположен образец, а противоположные концы проводников датчика температуры подпружинены к подвижным контактам с помощью пружины 11.

Токоподводы 12 к нагревателю 5 не препятствуют перемещению держателя 7 образца .вдоль оси его вращения.

В шпинделе 9 выполнены кольцевые выточки 13 и вмонтирована теплоизолирующая вставка 14, которая через крепежное устройство 15 соединена с катящимся ротором 16 малогабаритного электродвигателя. В шпинделе 9, вставке 14, крепежном устройстве 15, передаче 17 и роторе 16 электродвигателя выполнено сквозное отверстие, по оси которого натянуты проводники датчика температуры. В корпусе

18 привода установлены подшипники

19, сердечник статора 20 с обмоткой

21 и постоянные магниты 22 и 23. Ро

1081493 тор 16 соединен с крепежным устройством 15 через передачу 17, которая устраняет несоосное движение ротора

16 относительно главной оси привода.

На корпусе 18 привода смонтированы радиационные экраны 24, которые входят в кольцевые выточки 13 и вместе с экранами 25 на шпинделе 9 полностью перекрывают зазор между корпусом

18 и корпусом 1. На корпусе 1 камеры установлен механизм для перемещения образца вдоль оси вращения, состоящий из накидной гайки 26, переходного кольца 27 и фланца 28, герметично соединенного с корпусом 1.

Корпус 18 электропривода соединен с корпусом 1 камеры через уплотнение

29. Камера-приставка закреплена на гониометре рентгеновского дифрактометра через механизм 30 перемещения.

Высокотемпературная камера-при- 7О ставка к рентгеновскому дифрактометру работает следующим образом.

Камеру 1 устанавливают на гониометр рентгеновского дифрактометра и подготавливают его к работе. Про- 75 водники датчика 10 температуры соединяют с устройством для натяжения, изолируют их и протягивают через отверстие в держателе 7 образца, который предварительно соединен через втулку 8 со шпинделем 9. Натягивают электроды и сваривают рабочий спай датчика 10 температуры. Соединяют . корпус 18 привода в сборе с корпусом 1 камеры через фланцевые соединения с помощью уплотнителя 29. Подсоединяют камеру через вентиль 4 к посту предварительной откачки (не показан ), создают давление в камере, необходимое для запуска встроенного

I насоса 3. При достижении необходимого вакуума производят нагрев с помощью нагревателя 5 цо заданной температуры, включают электродвигатели, производят измерение температуры с помощью датчика 10 и регистрируют дифракционную картину.

В предлагаемой высокотемпературной камере-приставке к рентгеновскому дифрактометру смену образца производят без разброса камеры и нагревательной системы следующим образом.

После нагрева образца снижают температуру до нормального значения и развакуумируют камеру, Отсоединяют корпус 18 электропривода от корпуса

1 камеры через фланцевое соединение и удаляют иэ камеры шпиндель 9 с держателем 7 образца и датчиком 10 температуры, а также одну секцию радиационных экранов 6. Затем производят замену образца. После смены образца операции по работе с камерой-приставкой производят в обратном порядке.

По сравнению с известным устройством расположение спая датчика температуры на образце обеспечивает надежный контакт, а это повышает точность измерения температуры в

1,5-2 раза, что в сочетании с вращением образца и надежной изоляцией его от материала держателя, предотвращающей физико-химическое взаимодействие между ними, обеспечивает повышение достоверности рентгеновских измерений.

Компенсация ухода отражающей по- . верхности образца вследствие удлинения шпинделя при. нагреве, осуществляемая с помощью механизма для перемещения образца вдоль оси электропривода при юстировке по методу располовинивания пучка, позволяет также повысить точность рентгеновских измерений во всем температурном диапазоне исследований.

1081493

Составитель Е.Сидохин

Техред И.Куэьма КоРРектоР Г.Решетник

Редактор В.Данко

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Закаэ 1538/37 Ти1Уаж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5