Детектор захвата электронов

 

Союз Советсккк

Социалнстическкх

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ())) 972386 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3 8 е о 23.04.81 (21) 3283741/23-25 (53)M. Кл. 01 М 27/62 с присоединением заявки М

3Ъоударотееины4 комитет

СССР (23) Приоритет(53 у УДК543,544 (088.8) IIo делам иао4ретеннй н открытнй

Опубликовано 07.11.82. Бюллетень ¹ 41

Дата опубликования описания 07.11,82 (72) Авторы изобретения (Е. Б. Шмидель, Л. И. Калабина и В. Н. Хохлоф

I ф

Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии

{71) Заявитель (54) ДЕТЕКТОР ЗАХВАТА ЭЛЕКТРОНОВ

1

Изобретение относится к газовой хро» матографии и может быть использовано в аналитической практике, при разработке хроматографов, а также при проектировании аналитических систем.

Известен детектор постоянной скорости рекомбинации, содержащий корпус, штуцера, измерительный и потенциальный электроды, (Ъ -радиоактивный источник ионизации. Детектор включен в схему ста« о билизации тока, а в качестве балластного сопротивления используется дополнительная ионизационная камера, работающая в режиме сечения ионизации (1 ) .

Недостатком укаэанного устройства является зависимость чувствительности и диапазона измеряемых концентраций от чистоты газа-носителя.

Наиболее близким к предлагаемому

20 является детектор захвата электронов, содержащий корпус, штуцера для ввода и вывода анализируемого газа и газа-поддува, измерительный электрод, 13 -радиоактивный источник ионизации, служащий одновременно потенциальным электродом.

Газ-поддув подают через вывод измерительного электрода, а газ-носитель - непосредственно на измерительный электр д (21.

Недостатками известного устройства являются относительно низкая чувствительность и зависимость ее от температуры детектора, ограниченный линейный динамический диапазон детектирования и зависимость его от концентрации электроноакцепторных веществ в газе-носителе. цепь изобретения - повышение чувс вительности и расширение области пропорционального детектирования.

Поставленная цель достигается тем, что в детекторе, содержащем корпус, штуцера для ввода и вывода анализируемого газа и газа-поддува, измерительный электр род и 15-радиоактивный источник ионизации, служащий потенциальным электродом, потенциальный электрод снабжен приспо3 9723 соблением для перемещения его относительно .измерительного электрода при изменении температуры детектора.

Приспособление для перемещения потенциального электрода выполнено в виде сильфона.

Сильфон установлен в корпусе напротив штуцера для ввода анализируемого газа коаксиально ему, а источник ионизации закреплен на днище сильфона напротив из-ip мерительного электрода.

Сильфон установлен в корпусе коаксиально измерительному электроду, а источник иониэации выполнен в виде двух пластин, расположенных по обе стороны и параллельно измерительному электроду, при« чем пластины установлены в направляющих, прижаты пружинами к клиньям, укрепленным на днище сильфона, которое имеет отверстие, образующее кольцевой зазор с 2р измерительным электродом.

На фиг. 1 изображен вариант детектора с плоскопараллельной геометрией; на фиг. 2 - то же, с коаксиальной геометрией. 25

В первом варианте (фиг. 1) детектор содержит корпус 1 со штуцерами 2 — 4 соответственно для входа газа-носителя с анализирующим газом, газа-поддува и выхода газов, на последнем установлено

Ъ сопротивление (например, вентиль, капилляр) позволяющее создать перепад давлений; -радиоактивный источник 5 ионизации, служащий потенциальным электродом, снабжен приспособлением 6 для перемещения сильфоном, на днище которого он закреплен; измерительный электрод 7, закрепленный в корпусе 1 через изолятор 8; измерительный электрод соединен с источником 12 питания и усилителем 144О тока через балластное сопротивление 13, источник питания и потенциальный электрод соединены с землей.

Детектор работает следующим образом.

Анализируемый газ через штуцер 2 попадает в зону между измерительным электродом 7 и п о тенциальным 5. Расстояние между ними выбрано равным длине пробега р -частиц при минимальной температуре детектирования. Концентрация электронов в зоне измерительного электрода 7 достаточно велика и электроны вносят значительный вклад в фоновый начальный,ток детектора (если активность источника порядка 100 и Си, то ток, образуемый первичными Электронами равен

3,7 ° 109 1,6 ° 10-19 т е. 0,5 0 А, 86 4 значение фонового тока выбирается на уровне (2-3)" 10 А).

-9

В зоне измерительного электрода 7 анализируемый газ захватывает свободные электроды, увеличивая скорость рекомбинации, при этом ток на измерительном электроде 7 падает. Если температура детектирования изменяется (повышается)> то сильфон 6 пропорционально сокращается, отодвигая на соответствующее расстояние потенциальный электрод 5. При повышении температуры плотность газа уменьшается и длина пробега (3-частиц увеличивается на расстояние, соответствующее перемещению потенциального электрода 5, а концентрация электронов в зоне измерительного электрода 7 остается постоянной. .Это позволяет сохранять чувствительность и линейный динамический диапазон постоянными и не зависящими от температуры.

Так как первичные электроны практически не захватываются примесями в слое . газа из-за их высокой энергии, концентрация электронов в зоне измерительного электрода 7 остается практически постоянной в значительном диапазоне концентраций примесей электроноакцепторных веществв.

В другом варианте (фиг. 2) 9 -радиоактивный источник 5 ионизации выполнен в виде двух пластин, размещенных в направляющих 9 и прижатых пружинами 10 к клиньям 11; клинья 11 связаны с днищем сильфона 6, которое с измерительным электродом 7 образует кольцевой зазор, служащий для выхода газа иэ сильфона и создания перепада давлений; измерительный электрод 7 закреплен в корпусе 1 через изолятор 8 и соединен с источником 12 питания и усилителем 14 через сопротивление 13.

Детектор в другом варианте работает следующим образом.

Анализируемый газ через штуцер 2 попадает в зону измерительного электрода 7, где происходят процессы, описанные выше (в варианте с плоскопараллельной геометрией). При повышении температуры детектирования сильфон 6 пропорционально удлиняется, клинья 11 поднимаются вместе с днищем сильфона 6, пружины 10 прижимают пластины. 5 к клиньям 11, отодвигая их от измерительного электрода 7 на соответствующее расстояние. Плотность газа уменьшается, длина пробега р -частиц увеличивается на расс тояние,"соответс тву ошее перемещению потенциальных электродов 5, а концентрация электронов в зоне измерительного электрода остается постоян5 972386 ной. Это сохраняет чувствительность и ли- ци нейный и динамический диапазон постоянными, ни не зависяшими от температуры.

Ва иэ ариант детектора с коаксиальной геометрией был реализован в макете и испы- З тан в комплекте с хроматографом "Газо- ш хром 1106Э". Анализировалась примесь

СС3< в азоте в интервале температур

Я0 О вь

- 200 С. В качестве газа-носителя использовали технический азот. Пороговое 14 ш значение чувствительности составило

1,10-И

° 10 г/с, линейный динамический диапазон 510.

П ис сил редлагаемое изобретение в сравнении с известными позволяет устранить зависи-13 о мость характеристик детектора от изменеси- род ния температуры, что приводит к возможности использования его при работе в ре- жиме программирования температуры, существенно расширяя область примен енения, 24 нен повышает чувствительность и расширя по линейный динамический диапазон детектирования.

Ф ормула изобретения

d альный электрод снабжен приспособлеем для перемещения его относительно мерительного электрода при измерении мпературы детектора.

2. .Детекторпоп. 1, отличаюийс с я тем, что приспособление для ремешения потенциального электрода полнено в виде сильфона.

3. . Детектор по и. 2, о т л и ч а юийс с я тем, что сильфон установлен орпусе напротив штуцера,для ввода лизируемого газа коаксиально ему, а точник иониэации закреплен на днище ьфона напротив измерительного электа.

4. .Детекторпоп. 2, о тличаюийс с я тем, что сильфон установлен орпусе коаксиально измерительному ктроду, а источник иониэации выполв виде двух пластин, расположенных обе стороны и параллельно измерительу электроду, причем пластины установлены в направляющих, прижаты пружинами к клиньям, укрепленным на днище сильфона, которое имеет отверстие, образующее кольцевой зазор с измерительным электродом.

П . Детектор захвата электронов, содержащий корпус, щтуцера для ввода и вывода анализируемого газа и газа-поддува, ерительный электрод и )3 -радиоактива, З0 ный источник ионизации, служащий потенциальным электродом, о т л и ч а ю— ,щийс с я тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения области и ропорционального детектирования, потея«

Источники информации, принятые во внимание при экспе ти

1. . Ротин B. А. Радиоизотопное детек« тирование в газовой хроматографии.

Атомиздат, 1974, с. 155 — 157.

2. Авторское свидетельство СССР № 427642, кл. G 01 27/62, 1971 (прототип) .

972386

Юд/ЮО

Составитель Н. Игнатенко

Редактор В. Петраш Техред Ж,Кастелевич Корректор М, Коста

Захаэ 8506/34 Тираж 887 П одпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4