Способ получения пигментного диоксида титана

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО даОКСИДА ТИТАНА термическим гидролизом раствора сульфата титана с плотностью 1,53-1,56 г/см в присутствии зародышей с последукяцим введением воды, кипячением, отделением осадка, отмывкой его от примесей , прокалкой, измельчением и поверхностным модифицированием, о тличающийся тем, что, с 1{елью повьвпения насыпной массы продукта , гидролиз ведут до .достижения степени осаждения 20-40 мас.% по диоксиду титана и перед введением воды добавляют раствор, содержащий сульфаты титана (IV) и железа (II) и предварительно выдержанный при 15-20 С в течение 3-6 ч. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор сульфатов содержит 140-170 г/л диок (О сида титана и 40-75 г/л железа (II). С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ЗИРС 09 С 1 36

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН3%йТЮ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТОЗЬСТВУ (21) 3477760/23-26 (22) 28.07.82 (46) 07.04.84. Бюл. В 13 (72) В. A. Тюстин, Р.И. Садыков, В.Ю. Первушин, В.П. Иарченко, Л.П. Аминева, Ю.И. Тарасова и С.Н. Лукшина (53) 546.824-31(088.8) (56) 1. Патент США и 3625650, кл. С 01 G 23/04, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

9247434 кл. С 09 С 1/36, опублик.

1967. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО дпОКСИДА ТИТАНА термическим гндролизом раствора сульфата титана с плотностью 1,53-1,56 г/см в приSU„„1084282 А сутствии зародышей. с последующим введением воды, кипячением, отделением осадка, отмывкой его от примесей, прокалкой, иэмельчением и поверхностным модифицированием, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения насыпной массы продукта, гидролиэ ведут до ; достижения степени осалдения 20-40 мас.Ж . по диоксиду титана и перед введением воды добавляют раствор, содержащий сульфаты титана (IV) и железа (II) и предварительно выдержанный при 15-20 С в течение 3-6 ч.

2. Способ по п. 1, о т л и. ч а ю шийся тем, что раствор сульфатов содержит 140-170 г/л диоксида титана и 40-75 г/л железа (II).

5 1

Изобретение относится к технологии производства неорганических материалов и может быть использовано при получении пигментного диоксида титана сульфатным способом при применении его в качестве наполнителя в производстве резин.

Рассматриваемый процесс включает в себя термический гидролиз раствора сульфата титана, отделение осадка, его отмывку от примесей, прокалку, измельчение и поверхностное модифи, цирование.

Известен способ получения диоксид титана с кристаллической структурой анатаза путем гидролиза раствора сул фата титана, содержащего 80-180 г/л

Т10 . Низкая концентрация титана в растворе упрощает процесс подготовки раствора сульфата титана для термического гидролиза 511.

- Недостатком указанного способа яв ляется невозможность получения нигмента с высокими физико-малярными по каэателями, удовлетворяющими требованиям ГОСТ 9808-75, из-за недостаточной концентрации диоксида титана в гидролизуемом растворе.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения пигментного диок-. сида титана анатазной и рутильной модификации путем термического гидро лиза раствора сульфата титана плотностью 1 53-1,56 г/смЗ в присутствии зародышей с последующим введением с воды, кипячением, отделением осадка, отмывкой его от примесей, прокалкой, измельчением и поверхностным .модифицированием P2g.

Однако данный способ характеризуется недостаточно высокой насыпной массой получаемого пигментного диоксида титама, являющейся важным показателем при использовании ее в качестве наполнителя в производстве резин на основе силиконового каучука. Последняя должна быть впределах 500-600 кг/м, а по известному способу получается в пределах

460-490 кг/м, что приводит к ухуд3 шению прочностных свойств резиновых изделий..

Цель изобретения - повышение насыпной массы пигментного диоксида титана.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пигментного диоксида титана, зак084282 2 лючающемуся в термическом гицролизе раствора сульфата титана с плотностью 1,53-1,56 г/см в присутствии зародьппей с последующим введением воды, кипячением, отделением осадка, отмывкой его от примесей, прокалкой, измельчением и поверхностной обработкой-, гидролиз ведут до достижения степени осаждения 20-40 мас.Ж по диоксиду титана и перед введением воды добавляют раствор, содержащий сульфаты титана (IV) и железа (II) в количестве 140-170 г/л по дна оксиду титана и 40-75 г/л по железу и предварительно выдержанный при ь- 15-20 С в течение 3-6 ч.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что введение в частично гидролизованный (на 2040 мас.Ж по диоксиду титана) раст вор сульфата титана добавки — раствора сульфатов титана (IV) и железа (II), содержащего 140-170 г/л диоксида титана и 40-75 г/л железа (II) и предварительно выдержанного при 15-20 С в течение 3-6 ч, приводит к быстрому осаждению титана из добавки на сформировавшихся, но еще не потерявших поверхностную активность частицах гидролизата, что уменьшает его пористость и предопределяет повьппение насы ной массы пигмента до 500-600 кг/м .

Пример 1 (по прототипу).

Берут 200 смз раствора сульфата ти35 тана плотностью 1,55 г/см, полученЭ ного иэ смеси Лемненского и Иршинского ильменитовых концентратов и очищенного от механических примесей и избыточного железного купороса, и, -гидролиэуют при температуре кипения

Ф .в присутствии 0,5Х зародышей в течение 75 мин. Затем вводят в один прием горячую воду в объеме ЗОБ от, объе45 ма Раствора и еще кипятят 15 мин.

Ф

Полученный гидролизат отделяют, отмывают от примесей, прокаливают, измельчают и подвергают поверхностному модифицированию по принятой технологии сульфатного способа.

П р и и е р 2. Берут 200 см5 раствора сульфата титана плотностью

1,55 г/см, полученного из смеси ЛемЭ ненского и Иршинского ильменитовь .х концентратов и очищенного от механических примесей и избыточного железного купороса, и гидролизуют в присутствии 0,5Е зародышей при температуре кипения в течение 25 мин до

Характеристика продукта

Выход на гидролиз е, Х

Состав и условия подготовки добавки

Пример

TiO, Fe (II), Темпе- Продолг/л г/л ратура, жительС . ность, ч

Насыпная Пигментные масса . показатели кг/и

Соответствует ГОСТ

9808-75

1 (по прототипу) 480

95,3

140 40,0 15,0 3,0

530

96,2

То же

590

170 75,0 20,0 6,0

95,8

155 57,5 17,5 4,5

560

95,6

Составитель В. Дубровская

Редактор Т. Веселова Техред H,Ìåòåëåâà Корректор A.Тяско

Заказ 1922/18 Тираж 634 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1084 степени гидролиэа 20 мас.7. по Ti0 .

Затем к нему приливают 41,4 см раствора,. содержащего 140 г/л TiO, 40 г/л Ре (II) предварительно выдержанного при 15 С в течение 3 ч. Смесь

8 кипятят 50 мин, вводят в один прием горячую воду в объеме 307. от объема раствора и выдерживают дополнительно при кипячении еще 15 мин. Получен. ный гидролизат отделяют, отмывают от 10 примесей, прокаливают, измельчают и подвергают поверхностному модифицированию по принятой технологии сульфатного способа.

П р и и е р . 3. Аналогично приме.ру 2, но добавляемый раствор приливают к гидролизуемому через 45 мин его кипения при степени осаждения

Из анализа данных таблицы следует, что предлагаемый способ позволяет увеличить на 10-20Х насыпную массу пигментного диоксида титана.

Эффективность предлагаемого спосо- j5 ба получения пигментного диоксида титана складывается из следующих

282

40 мас.Х по TiO2. Добавляемый раствор на основе сульфатов титана (IV) и железа (II) содержит 170 г/л TiO, 75 г/л Fe (II) и предварительно выдерживается при 20 С в течение 6 ч.

Пример 4. Аналогично примеру 2, но добавляемый раствор. при" ливают к гидролизуемому через 35 мин его кипения при степени осаждения

30 мас.Х по Т О . Добавляемый раствор на основе сульфатов титана,(IV) и железа (II) содержит 155 г/л Ti0>,, 57,5 г/л Fe (II) и предварительно выдерживается при 17,5С в течение 4,5 ч.

В таблице приведены результаты технологической оценки известного и предлагаемого способа получения пигментного диоксида титана.

Э частей: у потребителя за счет увеличения прочности резин на основе силиконового каучука; у изготовителя за счет снижения энергозатрат на подготовку растворов сульфата титана перед гидролизом на 6 5-20,3 мкал/т

Т О2.