Способ получения раствора силиката калия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА СИЛИКАТА КАЛИЯ путем взаимодействия диоксида кремния и едкого калия, о тличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повьииения кремниевого модуля раствора, диоксид кремния,используют с поверхностью 750-800 , фракцией 80% 20-40 мкм, 12% 20-1 мкм-и степенью чистоты ,по Af , по Сг , по Fe 10-10 по Na 0,01-0,1 и процесс ведут при молярном соотношении SiOg: : КОН : 2,5:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) S (Ill

А 5„ .С о1 В 33/3„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3531136/23-26 (22) 28. 12. 82 (46) 23.04.84, Бюл. Р 15 (72) Э.А.Саямян, Г.Т.Мирзоян, Т.И,Карапетян и Д.П.Башугян (71) Институт общей и неорганической химии АН Армянской ССР (53) 546.28(088.8) ((6) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 709"31, кл. С 01 В 33/32, 1980.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 171488, кл. С 01 В 33/32, 1965.

3. Патент Великобритании 1518772, кл. С 1А, 1978. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕ НИЯ РАСТВОРА

СИЛИКАТА КАЛИЯ путем взаимодействия диоксида кремния и едкого калия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения кремниевого модуля раствора, диоксид кремния используют с поверхностью

750-800 м /г, фракцией 807 20-40 мкм, 127. 20-1 мкм -и степенью чистоты пи Ag 10 — 10, по Cr 10 — 10, по

-2 -5 -5 -6

-5

Fe 10 — 10, по Na 0,01-0,1 и процесс ведут при молярном соотношении S10rz.

КОН : Н20 = 2,5:(0,8-1,0):(16-17) при 20-60 С.

1087464

Изобретение относится к основной химии, s частности к способам получения калийного жидкого стекла, и может найти применение в химической промышленности, радио- и теленизион- 5 ной технике.

Известен способ получения калийного жидкого стекла путем обработки кварцевого песка, предварительно измельченного до удельной поверхности 10

3000-6000 см2/г гидроокисью калия концентрацией 21-283. Процесс ведут при давлении 16-20 атм (1) .

Недостатками такого способа являются сложность технологического оборудования для ведения процесса под давлением 16-20 атм, необходимость измельчения кварцевого песка; низкий кремниевый модуль.

Известен также способ получения 20 силиката калия для нанесения люминесцентных покрытий путем взаимодействия двуокиси кремния, предварительно обработанной фтористым BMNoHHeM npu

800 С, с едким калием при 100 С в те-25 чение 1 ч с последующим естественным охлаждением и фильтрацией(2) .

Недостатками этого способа являются сложность процесса, необходимость предварительной обработки дву- 30 окиси кремния фтористым аммонием; большой расход энергии для обраО ботки при 800 С и связанная с этим сложность технологического оформления, низкий кремниевый модуль, необ- 35 ходимость фильтраций раствора от непрареагировавшего кварцевого песка.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 40 раствора силиката калия путем обработки Si02(e вице аморфной пыли) раствором КОН при соотношении SiO KOH

Н20 =- 1 : (0,35-1,2) : (1,65-3,5) при 100 С. При этом получают силикат 5 калия с кремниевым модулем 3,58 t3) .

Недостатками известного способа являются сложность процесса растворения диоксида кремния, получения раствора силиката калия и связанного с 50 э гим аппаратурного оформления; большой расход щелочи (89X), невозможность получения более высокого кремниеного модуля при указанных режимах и исходных реактивах (Si02H КОН).55

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение кремние,вого модуля раствора.

Поставленная цель достигается способом получения раствора силиката калия путем взаимодействия диоксида кремния и едкого калия, причем диоксид кремния используют с поверхностью

750-800 м /г, фракцией 88Е 20-40 мкм, ig

12i- 20-1 мкм и степенью чистоты по

АЯ 10 — 10 5., по Cr 10 — 10 по

-4

Fe l0 - 10 5, по Na О, 01-0, 1 и процесс ведут при малярном соотношении

Si0g: КОН : Н20 = 2,5 : (0,8-1,0) (16-17) при 20-60ос.

Получают прозрачный, не требующий фильтрации раствор силиката калия с высоким кремниеным модулем (от 3 до 5), Пример 1. К 50 г КОН марки х.ч. прибавляют 500 мл дистиллированной воды, тщательна перемешивают и о нагревают до 20 С. При постоянном перемешивании к раствору постепенно прибавляют l20 г аморфного диоксида кремния с удельным весом 2,6 г/см,3 с поверхностью 750 м /г, фракцией

887. 20 мкм, 12Х 18 мкм, степенью чистоты па А 10, па Cr 10, по Fe

10 да полного растворения. После перемешивания н течение 10 мин при

20 С получают прозрачный раствор, имеющий концентрацию KOH 100 г/л, SiO 240 г/л, мальное отношение

SiO2/К20 = 4, вязкость — 0,01096.

В результате получают раствор силиката калия с соотношением Si0 . KOH

Н О = 2,5 : 0,8 : 16.

Пример 2. К 55 г KOH марки х.ч. прибавляют 500 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают и нагревают до 40 С. При посТоНННоМ перемешивании к раствору постепенно прибавляют l35 г аморфного диоксида кремния с удельным весом 3

2,6 г/см, с поверхностью 775 м /г, фракцией 88Х 30 мкм, 127 15 мкм и степенью чистоты по Л 0 3 lO по

Сг 10, по Fe 5 l0 до полного раство5 -4 рения. После перемешивания в течение 15 мин при 40 С получают прозрачо ный раствор, имеющий концентрацию КОК

108 r/ë,„ SiO. 270 г/л, мальное отношение SiO /K О = 4,5, вязкость—

0,02046. 8 результате получают раствор силиката калия с соотношением

SiOg . КОН : Н О = 2,5:0,9:16,5. .Пример 3. К 60 г КОН марки х.ч. прибавляют 500 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают и нагревают да 60 С. При постоянном

1087464 перемешивании к раствору постепенно прибавляют 150 г аморфного диокси3 да кремния с удельным весом 2,6 г/см, с поверхностью 800 м /г, фракцией

887 40 мкм, 12Х 1 мкм, степенью чистоты по А E 10, по Cr. 10, по

Fe 10 до полного растворения. После перемешивания в течение 20 мин при

60 С получают прозрачный раствор имеющий концентрацию КОН 112 г/л, SiO 300 г/л, мольное отношение

SiO /Ê2O = 5, вязкость — 0,02611.

В результате получают раствор силиката калия с соотношением Si02.

KOH : Н20 = 2,5:1,0:17.

Изменейие поверхности ниже 750 м /г не обеспечивает получения искомого высокого модуля при указанных условиях. Изменение поверхности выше

800 м /г приводит к повышению температуры процесса растворения кремнезема, что усложняет прдцесс.

Предлагаемое соотношение SiO< .

КОН : 1."20 также оптимально, так как выход за эти пределы приводит к через- мерной вязкости раствора (в случае повышения этого отношения) и к гидролизу — в случае его понижения.

Нижний предел концентрации SiO@ продиктован целью получить кремниевый М модуль 4. Верхний предел продиктован целью получить кремниевый модуль 5.

Чистота используемого аморфного кремнезема по Ag Cr u Fe значительно выше традиционных аморфных кремнеземов, а именно по АР 10 "- 10, -4 Ь по Cr lO — 10, по Fe 10 — 10

Эти элементы образуют силикаты, которые очень плохо растворяются, особенно силикат алюминия. Он покрывает 40 пленкой основной SiO затрудняя npo2i цесс растворения. И наоборот, наличие у используемого кремнезема (SiOZ) иона натрия именно в пределах 0 01О, 1 (по известному способу его количество 0,2-0,3) способствует его растворению.

Плохо растворяется фракция, имеющая размеры i 5 мкм. Хорошей раствори. 0 мостью обладает фракция выше этих размеров. Используемый SiOgследующих фракций 887 20 40 мкм, 127 20-1 мкм.

Ультрапористая структура с большой поверхностью также повышает растворимость. Используемый Б О имеет по+ ры, в которых поглощается Н или ОН

В итоге получается кремниевая кислота, повышающая возможность хорошего.

Температура процесВ са, С

Кремниевый модуль

Поверхность>

2 м /гр

720

20

4,0,750

4,5

7?5

60

800

5,0

840

4,5

Таблица 2

Фракция

Sion

Температура процесса, С о

Кчемниевый модуль

80%-20 мкм 20

4,0

20%-18 мкм

887.-20 мкм 20

4,0

l2%-18 мкм

887-30 мкм 40

127.-15 мкм

88Х-40 мкм 60

5,0

12Х-1 мкм

88%-50 мкм 60

4,0

12Х-1 мкм растворения. Rf.ì больше поры, тем лучше растворение. Чем меньше поверхность, тем больше затрудняется растворимость. Поверхность по воде

1 8А — 750-800 м /г, по криптону

4k — 400-500 м /г.

Результаты испытаний приведены в таблицах 1-3 где представлены экспериментальные данные зависимости кремниевого модуля от поверхности, чистоты, фракции, поверхности SiO температуры и соотношения.

Таблица

1087464

Таблица 3

Модуль 4-5 получают только при предлагаемых значениях, выход за зти пределы не обеспечивает его получения и приводит к отрицательным

5 последствиям.

Выход за значения температур ниже

Р

20 С не обеспечивает достижения цели о

У а выше 60 С вЂ” неэкономичен, так как приводит к дополнительному расходу

10 электроэнергии и автоклавному оформлению процесса (что имеет место по известному способу) т.е. усложняет процесс.

Полученный жидкий раствор имеет широкое применение для синтеза высокомодульных гидросиликатных материалов, которые применяются для варки электро вакуумных стекол.

Таким образом, способ прост в исполнении, экономичен и позволяет получить высокомодульный раствор.

Вязкость Кремниевый

Отношение

$i0:КОН;Н 0 раствора модуль

3,0

1,5:0,7:33

Раствор гидролизуется

4,0

0,01096

2,5:0,8:16

2,5:0,9,16,5 0,02046

4,5

0,02611

5,0

2,5: 1,0:17

3,0: l,5: l5

Не определяется

Малоподвижная масса

Заказ 2569/19 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, .Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП " Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Т.Чиликина

Редактор В.Иванова Техред. Л. Микеш Корректор С.Щекмар