Способ изготовления керамики метаниобата лития
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИКИ МЕТАНИОБАТА ЛИТИЯ, включающий смешивание исходных компонентов , формование, твердофазный синтез и спекание методом горячего прессования путем приложения . давления 15-20 кг/см с одновременным подъемом температуры до максимальной и выдерж-я ке при этой температуре и давлении 550-6ОО кг/см , отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения температуры сяекания, процесс синтеза совмещают со спеканием путем дополнительной изотермической выдержки при температуре на 15О200 С ниже максимальной температуры. (Л
СОЮЗ СОНЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И)
3 @ С 04 В 35/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -:
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21) 3455926/29-33 (22) 21.06.82 (46) 23.04,84 Бюл. 34 15 (72) Е.Г.Фесенко, В.Г.Смотраков, В.А.Чернышков, A.H. Клевцов, В.А.Сервули и Л.A.Ðåçíè÷åíêo (71) Ростовский ордена Трудового
Красного Знамени государственный университет (53) 666.655(088. 8) (56) 1 ° Известия АН СССР. Сер.физическая, т. 29, N 6, 1961, с.10471050.
2. Авторское свидетельство СССР
% 697463, кл. С 04 В 35/00, 1977.
3. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2999897/29-33, ten. С 04 В 35/00, 1981. (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ
КЕРАМИКИ МЕТАНИОБАТА ЛИТИЯ, включакяций смешивание исходных компонентов, формование, твердофазный синтез и спекание методом горячего прессования путем приложения . давления
15-20 кг/см с одновременным подъемом температуры до максимальной и выдерж ке при этой температуре и давлении
550-600 кг/см, о т л и ч а ю щ и й2 с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения температуры сяекания, процесс синтеза совмещают со спеканием путем дополнительной изотермической выдержки при температуре на 150о
200 С ниже максимальной температуры.
1087489
Изобрете1г1е относится к технологии
I",çà От овл(Iпlя к > pBMH ки HQ ОсноВе Mета 1п1О6<. тLI IIII I IIII ?I 110)lc> I б61те> Il clio>IE>3 EIEIно B устройствах на поверхностн61х волIлах и ул1>тразвукОВ6!х ли1П1ях задс- ржхи, Известен способ получсния veraIIEIoбата лития по обычной керамической технологии, Включающий твердофазный син тез, фоомование шихты и спекание В условиях атмосферного давления (1) .
1О
Однако этот способ не обесп1ечивает получеш;е керамики с Высокой плотностью.
Известен также способ получения керамики пз метаниобатов 1целочных ме15 таллоВ, Вкл1очаюшпй твердофазный синтез и спека1>ие методом горячего прессоваН111
Однако применение этого способа эффективно лишь в случае твердых. растворов на основе метаниобата натрия. Получить кермику метаниобата лития таким способом не удается, Наиболее близким к предлагаемому
25 является способ получения керамики метаниобата лития, включающий твердофазн61й синтез метан11обата лития, введение в него стекла (метаборат лития) В количестве 1,5-2,5 мас.%, формовапие .за-. готовок, спека1п1е их методом горячего
ЗО прессования в вакууме при остаточном
-1 давле1п1и воздуха 5.10 мм рт.ст. при температуре спекания 1020-1030 С, 0 време1п1 Выдержки 20-25 миц, первоначальном давлении 15-20 кг/см, макси2 мальном давлен1п1 550-600 кг/см . При
2 этом первоначальное давление поддерживацот на образце в процессе его нагрева, а максимальное — в течение изотермической выдержки при температуре спе„. 4Î кания 3
Г)
Недостатком известного способа является сложность технологического процесса получения керамики и высокие
45 температуры спекания.
Пенью изобретения явпяется упрощение процесса и снижение температуры спекания, Указа1шая цель достигается тем, что по извес ному способу изготовления ке50 рамики л1етмп1обата лития„включающему смешивание исходных компонентов, твердофазный синтез и спекание методом гОрячего прессования путем приложения давления 15-20 кг/см с одновременным подъемом температуры до максимальной и выдержке при этой температу Z ре и gaalleEIIIEE 550-600 кг/см, процее синтеза совмещают со спеканием за счет осуществления дополнительной изотермической Выдержки при температуре на 150-200ОС ниже максимальной температуры.
Способ осуществляют следующим образом.
Готовят шихту, представляющую собой смесь карбоната лития и оксида ниобия в соотношении 1:1, формуют заготовки диаметром 12 мм и толщиной 6 мм и проводят горячее прессования заготовок по следующему режиму: после приложения к образцу первоначального давления
Р = 15-20 кг/см производят подъем
2 температуры до То = 750-800 С со
О средней скоростью 500-600 град/ч, осуществляют изотермическую выдержи ку в течение " =311-45 мин, по окончании ее образец нагревают с той же о скоростью до Т = 930-960 С, приОП клад61вают к образцу давление Р 550600 кг/см и выдерживают образец
1 с
»PH > Hx условиях в течение j,„=45-60 мин, после чего давление снижают и охлаждают образец с той же скоростью, что при нагревании.
При Р . 15 кг/см не удается достичь эффективного капсулирования пресс-порошка, необходимого для сохранения стехиометрии. Увеличение Р„20 кг/см z затрудняет обезгаживание порошка. При
Т < 750 С образуется двухфазный спек, а Т„> 800 С приводит к существенному
Ю росту размера зерен керамики и к ее и разрушению. Уменьшение времени E.< приводит к появлению второй фазы, а его увеличение — к резкому росту зерен в керамике.
Характеристики керамики, полученной при различных температурах дополнительной изотермической выдержки (при оптимальном режиме спекания: Т,п=950С, Р П =:600 кг/см,1. ;,=60 мин), привеСП дены в табл.1.
В табл.2 приведены характеристики керамики, полученные при различных режимах спекания.
Используют тринадцать режимов спеKQEIHH
О п
При Тсп =950 С- I 1. Рсп >=450 кг/см 2. Р,, =>550 кг/см 3. Рсп =..600 кг/см 4 Р и 650 кг см При Т„ и с л со 7; ьсп В. СО При < п 9. сп 1087489 =600 кг/см", =-950 С, Рсп Упрощение технологии достигается за счет исключения операций предварительного синтеза, варки стекла и вакуумирования. ф н P<„ 600 кг/см = 900 С = 30 мин. = 45 мин. = 60 мин . = 90 мин. = 930 С =95OC =960С = 980 С. о а о М 0 о (D а о k и х д g a> (» й Б И (D П Е аобу о И р ИД о 2 о (::(5 3 й 4gy о (p гтоа 0 д д 0 0ОХ О о о о (О Ю (Q a o л Г» Ю Ю (Q т- Я К Щ cu O O O" (" о в л Я Я 03 О Ф o - o o o (Q CD О CD Е CD о о о о о о П о о Ц и и 5 h и О О (оо (- cS æ о о о о о д (О О с l t (О (О 6 0 о (ч о 10 t l О 6ло о о 3 в m к 5 о 0) щ Ц < 0) о ф о CL К Р,, о v д ф а Ц Д v, 0 - o Cg C0 0 O 0) (0 o" ц> Щ 0 0 м о М р и ж 5. о И О 1, ф в (О о М М о Ф Р3 Е» И 1 = 0> В 6g (М о Ы Г ф Л Щ 0 „, о" е (0 0" 1 Р 8 о 6 х о С! Л б CQ 0) о 6 ( и о Е О М Я с.О И 1 1Р o + 1: о .2 0 Р ж 0=-. -0 л э 1» Ю л о 0-, O" Ц А о m Ф Q, Ф со Я х 3 с Г- Я Ж 0 В о 1- 0 Щ CQ cO CD CD CD 0 0 O 1-1 Dl 0) а> о а o" <о fQ (О 1»- Сб 0 O" 0" 0 л 11 Л Q) т-1 л л1 1-1
