Способ выделения полезного сигнала в рентгеноспектральном анализе

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛЕЗНОГО СИГНАЛА В РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ , включаюп й возбуждение характеристического рентгеновского излучения элементов пробы и последующую регистрацию квантов одной из аналитических линий анализируемого элемента, совпадакицих по времени с квантами сопутствующего иЗлучения, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения анализа при одновременном распгирении круга Анализируемых элементов, в качестве сопутствующего излучения регистрируют одновременно возниканицие кванты характеристического излучения других элементов пробы и/или кванты тормозного излучения фотоэлектронов.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН (1% (И) 3(59 G 01 М 23 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Ц3

Н ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

« \ НФ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3526368/18-25 (22) 23.12.82 (46) 15.05.84. Бюл. В 18 (72) Г.В.Павлннскнй и В.А.Сотников (71) Иркутский государственный университет им. А.А.Жданова и Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт "Цветметавтоматика" (53) &21.386(088.8) (56) 1. Блохин М.А. Методы рентгеноспектральных исследований. М.; Физматгиз, 1959, с. 586.

2 ° Мамиконян С.В. Аппаратура и методы флуоресцентного рентгенорадиоо метрического анализа. М., Атомиздат, 1976, с. 280.

3. Авторское свидетельство СССР

У 782491, кл. G 01 N 23/22, 1978.

4. Поярков В.А., Акимов А.М. Некоторые возможности уменьшения фона при рентгенофлуоресцентном анализе содержания тяжелых элементов. — Сб.

"Прикладная ядерная спектроскопия", М., Атомиздат, 1981, вып. 10, с.159162 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛЕЗНОГО

СИГНАПА В РЕНТГЕНОСПЕКТРАПЬНОМ АНАЛИЗЕ, включающйй возбуждение характеристического рентгеновского излучения элементов пробы и последующую регистрацию квантов одной из аналитических линий анализируемого элемента, совпадающих по времени с квантами сопутствующего излучения, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения анализа при одновременном расширении круга анализируемых элементов, в качестве сопутствую" щего излучения регистрируют одновременно возникаккцие кванты характерис- тического излучения других элементов пробы и/или кванты тормозного излучения фотоэлектронов.

1092394

Изобретение относится к спектрометрии рентгеновского излучения и может быть использовано, в частности, в рентгеноспектральном анализе.

Известен кристалл-диффракционный способ выделения полезного сигнала, основанный на использовании соотношения Вульфа-Бреггов, определяющего направление "отражения" монокристал 0 лом анализируемого рентгеновского излучения (1) .

Известен также бескристальный:. способ .выделения полезного сигнала, основанный на использовании детекторов, амплитуда импульсов которых про„15 порциональна энергии квантов регистрируемого излучения j2) .

При этом наряду с потоком квантов .полезного сигнала регистрируются кванты близких энергий, а в аппаратурном спектре в области аналитической линии регистрируются фоновые импульсы, происхождение которых не связано с присутствием в пробе анализируемого элемента. Полученный таким образом рентгеновский .фон затрудняет определение низких содержаний анализируемого элемента, обусловливает предел обнаружения рентгеноспектрального анализа. 30

Известен способ анализа, согласно которому с целью снижения предела обнаружения анализа дополнительно регистрируют вторичные электроны, выходящие из поверхностного слоя иссле- З дуемого материала, а анализ производят при совпадении моментов регистрации анализируемого Излучения и вторичных электронов (3) .

Недостатком этого способа являет- 40 ся низкая представительНость анализа, что обусловлено малой проникающей о способностью фотоэлектронов.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является 45 способ выделения полезного сигнала, включающий возбуждение характеристического рентгеновского излучения элементов пробы и последующую регистрацию квантов одной иэ аналитических 50 линий анализируемого элемента, совпадающей по времени с квантами сопутствующего излучения, в частности, квантов К-серии элементов, совпадающих с квантами L, -серии этого же элемента (4).

Существенным недостатком указанного способа выделения полезного сигнала является низкий выход квантов

L-серии для большинства элементов и их малая энергия. Кроме того, для реализации этого способа необходимы источники излучения квантов высокой энергии. Все это повышает предел обнаружения и ограничивает применение этого способа областью тяжелых элементов.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения анализа при одновременном расширении круга анализируемых элементов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения полезного сигнала в рентгеноспектральном анализе, включащему возбуждение характеристического рентгеновского излучения элементов пробы и последующую регистрацию квантов одной из аналитических линий анализируемого элемента, совпадающих по времени

r. квантами сопутствующего излучения, в качестве сопутствующего излучения регистрируют одновременно возникающие кванты характеристического излучения других элементов, присутствующих в гробе и/или кванты тормозного излучения фотоэлектронов возбужденных элементов пробы.

На чертеже показана схема измереДетектор 1 настраивают на регистрацию квантов анализируемого излучения, детек гор 2 — на регистрацию квантов выбранного сопутствующего излучения. Детекторы могут быть мндФЬсекционными, что позволяет избежать просчетов, обусловленных высокими скоростями счета, В качестве детекторов может использоваться набор кристалл-дифракционных каналов, настроенных на регистрацию определенного характеристического излучения. В анализируемом объекте 3, помещенном под пучок возбуждающего излучения 4, возникают кванты рентгеновского излучения, которые фиксируются детекторами 1, 2 и преобразуются в электрические импульсы, поступающие в схему совпадений. Указанная схема регистрирует только те импульсы каналов 1 и

2, которые разрешаются по времени не более чем на разрешающую способность этой схемы. Для повышения разрешающей способности схемы совпадений ее настраивают на совпадение переднего фронта сравниваемых сигналов. Импуль1092394

Составитель А.Вайгачев

Редактор С.Тимохина Техред Т.Маточка Корректор И.ЗРдейи

Заказ 3246/27 Тирам 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета CCQ по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Уагород, ул. Проектная, 4 сы, выделенные схемой совпадений, сосчитываются регистрирующим устройством и пересчитываются в концентрацйю анализируемого элемента.

Преимущество использования предложенного технического решения по сравнению с известным обуславливается тем, что выход, -серии характерис. тического излучения элементов с 2 а 35 не превышает 0,01, а энергия

Lp-линии, например, брома (2 35) равна 1,53 кэВ. Для регистрации излучения столь низкой энергии требуются специальные детектирующне системы с вакуумными камерами и сверхтонкими входными окнами. Для более легких элементов выход I -серии еще более падает, а воэможность регистрации излучения L --серии становится вообще проблематичной. Это существенно ограничивает использование известного технического решения °

Согласно предложенному способу, наоборот, наилучшие результаты могут быть получены при анализе на элементы со средними и низкими атомнйми йо. мерами. Так, проведенные расчеты показывают, что, например, при анализе на алюминий (2 13) в кальциевой матрице скорость счета в аналитичес-< ком канале согласно предложенному способу уменьшается в 20 раз по сравнению с регистрацией излучения без схемы совпадений, в то ае время уровень фона снн кается более, чем в

10 раз. Таким образом, порог чувствительности анализа улучшается в

5 pas;