Моющая композиция для очистки стеклянной поверхности

 

МОЮЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ОЧИСТКИ СТЕКЛЯННОЙ ПОВЕРХНОСТИ, содержащая анионное поверхностно-акeai ..i«i4 (,Ч тивное вещество, изопропиловый спирт, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и воду, отличающаяся тем, что, с целью повышения моющих свойств, она дополнительно содержит мочевину или тиомочевину и железосинеродистый калий при следукхцем соотношении компонентов, мас.%: Анионное поверхност0 ,15-0,20 но-активное вещество Мочевина или тиомоче0 ,04-0,06 вина Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 0,02-0,04 Железосинеродистый калий«0,01-0,02,1 Изопропиловый спирт 5-10 IC/J Вода, До 100 .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Зш С 11 D 1/12, С 11 Р 3/04 °

С 11, D 3 26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ( (!

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ь

0,02-0,04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3474750/23-04 (22) 22.07.82 (46) 15.06.84. Вюл. М 22 (72) Н.В. Лосиевская, Н.А. Аверьянова, A.È. Шварцвальд и С.И. Поляков (71) Переславский филиал Всесоюзного государственного научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической промышленности (53) 661. 185 (088. 8) (56) l. Авторское свидетельство СССР

В 857255, кл. С 11 D 7/26, 1979.

2. Авторское свидетельство СССР

В 734255, кл. С 11 D 7/50, 1976 (прототип) . (54)(57) МОЮЩАЯ КОМПОЗИПИЯ ДЛЯ

ОЧИСТКИ СТЕКЛЯННОЙ ПОВЕРХНОСТИ, содержащая анионное поверхностно-акЛ0„» А тивное вещество, изопропиловый спирт, динатриевую соль зтилендиаминтетрауксусной кислоты и воду, о т— л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения моющих свойств, она дополнительно содержит мочевину или тиомочевину и железосинеродистый калий при следующем соотношении компонентов, мас.Ъ:

Анионное поверхностно-активное вещество 0,15-0,20

Мочевина или тиомочевина 0,04-0,06

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты

Железосинеродистый калий Ю,01-0,02, Изопропиловый спирт 5-10

Вода До 100, 1097663

0,3 0,5

Поставленная цель достигается тем, что.моющая композиция для очистки .65

Изобретение относится к технологии очистки поверхности фотографического стекла и может быть использовано в химико-фотографической промышленности, в производстве всех материалов на стеклянной подложке, а также во всех отраслях, применяющих стекло.

Известна моющая композиция (1), предназначенная для обработки стеклянной поверхности и содержащая ком- 10 поненты в следующем соотношении, мас.Ъ:

Вторичный алкилсульфат 0,3-0,5

Моноалкиловый эфир сульфоянтарной кислоты 0,1-0,5 (5

Лимонная кислота 1-3

Вода До 100

Однако высокое содержание ПАВ (суммарное количество вторичного алкилсульфата и моноалкилового эфира сульфоянтарной кислоты составляет

0,4-1,0 мас.Ъ) затрудняет полное удаление следов ПАВ с поверхности фотографического стела, предназначенного для целей микроэлектроники, т.е. для изготовления особо сложных микросхем с минимальным количеством и размером микродефектов. Период очистки (5 мин) снижает производительность всего процесса производст.ва фотопластинок. 30

Известна также моющая композиция (2 ), содержащая следующие ингре« диенты, мас.Ъ:

Изопропиловый спирт 1,2-1,5

Тризтаноламин 1-1ю2 35

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б)

1,1,2-Трихлор-1,2,240

-трифторэтан 85-86,1

Синтамид-5 0,5-0,9

Алкилбенэолсульронат натрия 0,8-1,2

Вода До 100 однако известный состав эффективен, 45 только для очистки твердой поверхнос"ти от остатков. паяльных флюсов, сле.дов захватов рук и др. технологических загрязнений. Высокое содержание ПАВ (суммарное количество составля- 50 ет 1,3-2,1) затрудняет полное удаление следов ПАВ с поверхности фотографического стекла, что может быть причиной повышенной дефектности фотопластин. 1 ° 1,2-Трихлор-l,2,2-zpm@xop-55 этан является высоколетучим компонентом, что требует герметизации всего оборудования и делает применение . моющей композиции неприемлемой для очистки стекла в непрерывном произ- > водстве фотопластин.

Пель изобретения - повышение мою . щих свойств композиции.

С стеклянной поверхности, содержащая анионное поверхностно-активное вещество, иэопропиловый спирт, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и воду, дополнительно содержит мочевину или тиомочевину и железосинеродистый калий при следую-, щем соотношении компонентов, мас.Ъ:

Анионное поверхностно-активное вещество 0 15-0,20.

Мочевина или тиомочевина О, 04-0, 06

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты О, 02-0, 04

Желеэосинеродистый калий О, 01-0, 02

Изопропиловый спирт 5-10

Вода До 100

Вода в моющем растворе является основным компонентом и выполняет роль растворителя и дисперсионной среды для образования мицеля примесей.

Поверхностно-активное вещество изменяет сорбционную способность поверхности стекла и примесей. В процессе очистки происходит удаление примесей с поверхности стекла и связывание примесей в мицеллы (агрегаты).

Иэопропиловый спирт, являющийся хорошим растворителем, служит пеногасителем и обеэжиривающим агентом.

Иочевина и трилон Б (динатриевая. соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) являются эффективными комплексообраэователями и служат для связывания катионов металлов в устойчивый растворимые комплексы. Трилон Б образует комплексы с небольшими многоэарядными катионами (кальция, магния, железа), мочевина - с большими малозарядными катионами (меди, серебра и т. п.).

Примеси солей различных металлов практически всегда присутствуют на стекле, в воде и в химических реагентах, могут осаждаться на поверхности стекла и являться источниками микродефектов готовых фотопластинок. Присутствие комплексообразующих веществ в моющем растворе уменьшает вероятность осаждения соединений металлов на стекле.

Желеэосинеродистый калий является окислителем, способствующим переводу металлических частиц и частиц окислов металлов низшей степени окисления в катионы с высшей степенью окисления и связыванию этих примесей трилоном

Б или мочевиной.

Ф

Снижение концентрации мочевины менее О, 04 Ъ, трилона Б менее О, 02% и калия железосинеродистого менее 0,02% сопровождается снижением моющей.активности композиции, что выражается появлением дефектов на поверхности стекла в виде точечных загрязнений и следов ПАВ.

1097663

Увеличение концентрации мочевины ,более 0,06%, трилона Б более 0,04Ъ и калия железосинеродистого более 0,02%

1 сопровождается появлением дефектов на поверхности стекла в виде точек.

Снижение коцентрации изопропилово- 5 го спирта менее 5% сопровождается повышенным пенообразованием,что выража-, ется появлением дефектов на поверхности стекла в виде гидрофобных загрязнений..Повышение концентрации 10 изопропилового спирта более 10% не влияет на эффективность очистки, но повышает категорийность производства.

Очистку поверхности фотографического стекла проводят при 22+3 С в ультразвуковом поле. Время обработки

1-2 мин.

Для очистки стекла готовят 4 сос» тава моющей композиции.

Составы готовят следующим образом.

1Io указанным весовым соотношени-. ям взвешивают навески IIAB, мочевины, трилона Б и калия железосинеродистого.

В сосуд из нержавеющей стали или из полиэтилена, тефлона, полипропилена вливают воду в количестве 70% от расчетного, высылают или выливают поверхностно-активное вещество, пере.мешивают в течение 2-3 мин, затем последовательно растворяют в этом растворе мочевину, трилон Б, калий железосинеродистый. После введения каждого из компонентов перемешивают в течение 1-2 мин. Затем вливают изопропиловый .спирт, перемешивают 1-2 мин и доводят объем водой до требуе- мого. Перемешивают 1-2 мин и фильтруют через фильтр с размером пор

0,5 мкм.

После очистки в моющих составах стеклянные пластины отмывают в дено": низированной воде для удаления остатков моющего раствора, затем высушивают в боксе на воздухе. №5

Высушенные стеклянные пластины подвергают контролю чистоты поверхности стекла с помощью методов, основанных на смачиваемости. контролируемой поверхности деионизированной во-50 дой, т.е. по разрыву водой пленки методом окунания в чистую воду, рас пылением через форсунки холодной воды, испытанием в парах воды, методом конденсации и флюоресценции. 55

Дефектность. чистого стекла определяют с помощью микроскопа при увеличении 100Х. Для определения адге- зии эмульсионного фотослоя к стеклу на стекло наносят подслой и эиульси™м онный слой и определяют равномерность60 адгезии эмульсионного слоя к стеклу по известной методике.

Рецептуры испытанных композиций и их свойства представлены в табл. 1 и 2.

Данные табл. 2 показывают, что предлагаемый состав моющей композиции для очистки фотостекла позволяет получить более чистую поверхность стекла по сравнению с известным и обеспечивает лучшую адгезию эмульсионного слоя к стеклу.

В производственных условиях оценку качества очистки поверхности стек. ла проводят визуально, по количеству дефектов на 1 см готовых фотоплас2 тин и по величине равномерности адгезии фотослоя к стеклу по всей поверхности фотопластин.

Опытно-промышленные испытания проводят следующим образом.

Готовят концентрированные (концентрацию каждого компонента увеличивают в 100 раз, кроме воды) составы трех моющих композиций и для сравнения известный состав. Затем концентрированную моющую композицию в количестве 3 л сливают в бак-смер ситель, расположенный под основным оборудованием линии подготовки стек.ла, в этот же бак вливают 300 л обес-. соленной воды, т.е. разбавляют концентрированную моющую композицию в

100 раз, и с помощью насоса через сетчатый фильтр моющий раствор подают в резервуар для ультразвуковой обработки поверхности стекла. Очистку производят в зоне, состоящей из ван,ны с переливным порогом и двух ультразвуковых излучателей с частотой

28 кГц. Избыточный объем раствора через переливной порог возвращают в бак. Через 6 ч работы моющий раствор заменяют свежеприготовленным (расход концентрированной моющей композиции в производстве высокораэ» решающих фотопластин BP-П составляет 0,02 л/м стекла, а в производстве

Э технических фотопластин 0,005 л/м стекла). После ультразвуковой очистки поверхности стекла проводят воднук промывку стекла с целью удаления остатков моющего раствора с поверхностью стекла. Зона водной промывки на входе и выходе оборудована, воздушными ножами и форсунками, расположенныки сверху и снизу стекла.

Воздушные ножи на входе стекла в зону предназначены для сдувания моюще го раствора, а на выходе из эоны— для сдувания воды;

После отчистки поверхность стекла промывают водой, сушат, наносят противоореольный слой, подслой и эмульсионный слой, сушат и проводят термостарение. Готовые фотопластинки подвергают контролю на соответствие

1у 6-17-927-77. Для выявления эффекта очистки стекла определяют дефектность по классу Следы IIAB, общую дефектность готовых фотопластин, адгезию эмульсионйого слоя к стеклу по всей поверхности пластинки.

1097663

Рез уль таты опытн э-промышленных испытаний предлагаемого состава моющей композиции для очистки.фотослекла представлены в табл. 3.

Данные опытно-промышленных прове-. рок состава моющей композиции для 5 стекла (табл. 3) свидетельствует о том, что на поверхности стекла остается вдвое меньше остатков IIAB обеспечивается равномерная адгезия фото-, слоя к стеклу и общая деФектность ниже, чем при очистке стекла известным способом. показали, влияет. на фотопласттечение хранения

Кроме того, испытания что моющая композиция не фотографические свойства нок и их сохраняемость в всего гарантийного срока фотопластин.

Таблица 1

Рецептура композиций

Состав, мас.%

) 2 3

Ингредиенты

Алкилбенэолсульфонат натрия

0,15

0,20

1,2

Алкилсульфонат натрия

0,18

Мочевина или тиомочевина

0,04

0,06

0,05 Трилон Б

0,02

0,04

0,03

0,5

Желеэосинеродистый калий

0,01

0,02

О, 015

Иэопропиловый спирт

1,5

1,1,2-Трихлор1,2,2-трифторэтан

До 100

Вода

До 100

До 100

До 100

Т а блица 2 ,Эависимость чистоты поверхности фотографического стекла и физико- механических свойств фотопластин от состава моющих композиций

Оценка чистоты стекла различными методами

Прочность эмульсионного слоя г

Адгезия фотослоя к подложке

Состав

Запотевание поверхности стекла

Смачиваемость поверхности стекла

Наличие разрыва водной пленки до химической фотообработки

98 образцов A

2-В

850-900

У 99 о6раэцов пленка не раз.— рывается

Равномерное смачивание всей поверхности

Поверхность стекла равномерно

sanoтевшая

84 образцов

>1000

16 образцов

950 после химической фотообработки в режиме с обращением

1097663

Продолжение табл. 2

Оценка чистоты стекла различными методами

Прочность эмульснонного слоя, г

Состав

Смачнваемость поверхности стекла

Запотевание поверхности стекла

89 образ- >1000 850-900 цов A

11-С

Пленка То же не разрывается на всех образцах

То же

67 образ- >1000 800-900 цов А

13-В

3** Пленка разрывается у 2 образцов

82 образца имеют неравномерное смачивание

60 об- "700-750 раэцов

22-800

18-850

11 образцов A

24-В

65-Е

70 образцов имеют разрыв водной пленки

* Испытывают 100 образцов.

* Испытывают 80 образцов °

Таблица 3

Зависимость адгезии эмульсионного слоя к стеклу и дефектности от состава моющей композиции для фотостекла

Адгезия фотослоя к стеклу

Дефектность по следы

IIAB шт/см

Общее количество дефектов размером 1,5 мкм, шт/см

Состав

1,5-1,8

О!36

Равномерная А-В

1,3-1,9

0,36

Равномерная A

1,3-2,3

0,34

Равномерная A

3,0-3,6

0,86

Неравномерная A-В

ВНИИПИ Заказ 4147/23 Тирам 404 Подписное .

Филиал ППП "Патент", r.Óàãîðîö, ул. Проектная . 4

Наличие разрыва водной пленки

У 69 образцов капли собираются в пятна

Кдгезия фотослоя к подложке до химической фотообработки пЬсле химической фотообработки в режиме с обращением