Способ определения содержания карбоновых кислот и низших спиртов
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И НИЗШИХ СПИРТОВ путем их высаливания, нагревания с последующим гаэохроматографйческим анализом исследуемого образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, к исследуемой пробе добавляют , бисульфат калия в конечйой концентрации 0,75-1 г/мл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
09) (ll) 3СЮ С 01 И 33/48; С 07 С 3) /02;
С 07 С 53 00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
По ДЕЛАМ Иаои ЕТЕНИй И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН fl,, k ABTOPCkOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ Я йй,:(„, (21 ) 3407472/28-13 (22) 01. 03. 82 (46 ) 15. 06. 84. Бюл. Р 22 (72 ) Б. В. Иоффе, A.Ã. Витенберг и И.А.Цибульская (71) ЛГУ им. A.A.Æäàíîâà (53) 547.29(088.8) (56) 1. Kalb В. Applications of
gas chromatographic.-Acad.Space;
Analysis. Bodensee Werk, PerkinElmer, 1980, N 26, р.207. (54 ) (57 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И НИЗШИХ
СПИРТОВ путем их высаливания, нагревания с последукяцим газохроматографическим анализом исследуемого образца, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения точности способа, к исследуемой пробе добавляют.бисульфат калия в конечной концентрации 0,75-1 г/мл.
1097953
Составитель Е.Житникова
Техред А.Бабинец Корректор И.Эрдейи
Редактор Т.Портная
Заказ 4201/38 Тираж 823 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть испы ьзовано при качественном и количественном определении карбоновых кислот и низших спиртов в водных растворах и биологических объектах.
Известеи способ определения карбоновых кислот и низших спиртов путем их высаливания и нагревания с последующим гаэохроматографическим анализом исследуемого образца (1). 10
Однако способ недостаточно точен, поскольку добавление используемой .серной кислоты к исследуемому образцу приводит к разогреванию раствора, что обусловливает потерю 15 части определяемых компонентов на стадии подготовкИ пробы.
Цель изобретения — повышение точности способа.
Поставленная цель достигается согласно способу определения содержания карбоновых кислот и низших спиртов путем их высаливания, нагревания с последующим газохроматографическим анализом исследуемого образца и добавлением к исследуемой пробе бисульфата калия в конечной концентрации 0,75-1 г/мл.
Способ осуществляют следующим образом.
К пробе, находящейся во флаконе, 30 добавляют бисульфат калия в конечной концентрации 0,75-1 г/мл. Флакон герметизируют с помощью резиновой пробки и алюминиевого колпачка, обжимаемого ручным прессом. Для устранения сорбции анализируемых веществ резиновой пробкой используют прокладку и фторопластовой пленки. После 15 мин термостатирования о при 90 и установления термодинамического равновесия паровую фазу иэ флакона вводят в хроматографическую колонку. Для разделения используют стеклянную колонку 200 0,3 см с 15% полиэтиленгликоля 20 М и 2Ъ Н Р04 на хромосорбе Ч (80-100 меш.). Температура колонки 140, испарителя
200, дозатора 150 С. Скорость газаносителя (азота) 40 мл/мин. Хроматограф цвет-104 с пламенно-ионизационным,петектором. Шлака электрометра
2. 10 А.
Для расчета содержания летучих жирных кислот в образце используют предварительно выполненную градуировочную зависимость высоты пика на хроматограмме паровой фазы над эталонным раствором жирных кислот (или низших спиртов) в исследуемой пробе от их содержания в растворе.
ПредлагаеМый способ обладает более высокой точностью и чувствительностью определения карбоновых кислот и низших спиртов в сравнении с известным, упрощает процедуру подготовки пробы к анализу.
