Способ прекращения реакции теломеризации

 

Класс 12о, 19,!

% 111490

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

A. А. Петров, Ю. И. Херузе, Л. И. Бунина, Х. В. Бальян, Е. Ю. Шварц, М. Л. Генусов, Н. А. Разумова и Л. Л. Черенкова

СПОСОБ ПРЕКРАЩЕНИЯ РЕАКЦИИ ТЕЛОМЕРИЗАЦИИ

Заявлено 27 июня 1957 г. аа М 579625 в Комитет lio делам >13(16ppTl»èé открытий ири Совете Министров С(СР

Основное авт св. М 106808 от 21 июля 1956 г. на имя А. Л. Петрова, Б. 15аг!ьяи>>, 10. И. Хереве и F. 10. Шварц

Предлагаемое изобретение является распространением способа прекращения реакции теломеризации, инициируемой хлористым цинком, известного только для теломеризации изопрена с хлористым пренилом, на реакцию теломеризации диеновых соединений вообще с хлоралкепами. С целью образования нухкной цепи теломера, на определенной стадии процесса к реакционной смеси добавляют аммиак или органическое основание (например, пиридин или диэтиламин).

Пример 1. В раствор 52 е хлористого пренила и 26; дивинила в

30 гь! хлористого метилена с уд. в. 0,827 при минус !О" прибавляют

2 мл 5 "/в -ного раствора хлорного олова в хлористом метилене, смесь перемешивают до увеличения удельного веса на 0,094 и к ней дооавляют диэтиламин (гаситель).

Раствор декантируют с осадка и подвергают разгонке.

По, Ix IBIGT 71 с Ti,!о . !еров, II3 voторых 86lgo,l>IIoT 32, терпеновых хлоридов известными приемами.

Пример 2. В раствор 52

4-хлорпентена-2 и 34 ; пзопрена в

30 >ь! хлористого мети,!ella с уд. в. 0.920 при 10= прибавляют 2 ил

5 !A-ного раствора хлорного олова в xëoðèñòoì мети,нне, смесь перемешивают до увеличения уд, в на

0,060 и к неп добавляют дпэтнг1амин.

Раствор декантпру>от с осадка и подвергают разго>>ке.

Получают 43, теломсров, из которыпх выдс. IRIoT 27, терпсновых х 7оридов.

Пример, 3. В раствор 52, 4хлорпентена-2 и 26, :дивинила в

30 >1л х,1ористого м(ги1ена с уд. в. 0,834 при минус 10- прибавляют

3 llл 10",,> -ного раствора iëoðíoão олова в хлористом мстилене, смесь перемешивают до увеличения уд. в. на 0,101 и прибавля>от диэтиламин. № 111490

Предмет изобретения

Применение способа прекращения реакции теломеризации по авт. св.

¹ 106808 для непредельных соединений и галогенопроизводных, инициируемых катализаторами Фридел я- Кр афтса.

Отв. редактор И. В. Макаров

Стандартгиз. Подп. и печ. 20/V 1958 г. Оот.ем О.!Т и. л, Тираж 500. Цена 25 .îï.

Типография Комитета по делам изооретений -! открьггий при Совете Чи. :петров СССР

Москва, Неглинная, 23. Зак. 3420.

Раствор дскантируют с осад и и подвергают разгонке.

1.1а.тучл16т -80 г теломеров, нз которых вьпдсг!яхт 52, терпсновых

* хлоридов.

Пример 4. В раствор 52, 4хлорпснтена-2 н 34 а пипсрнлена в

30 !тдг хлористого метилсна с уд. в. 0,904 при 10= добавля!от 2 !!.!

5 ij)-ного раствора хлорного олова в хлористом метилене, смесь перемешивают до увеличения уд. в. на

0,044 и добавляют диэтиг!ак!иц.

Раствор декантируют с осадка и подвергают разгонке .

Получают 35 г теломеров, из которых выделяют 27 а терпеновых хлоридов.

Пример 5, В раствор 45 а хлористого кротила и 34; изопрена в

50 мл хлористого метплена с уд. в. 0,976 при 17-" добавляют 2;. хлористого цинка в 4 л.г мета!юла, смесь перемешивают до увеличения уд. в, на 0,058 и прибавляют 3,5 !!л пиридина.

Раствор декантируют с осадка и подвергают разгонке.

Получают 26 " теломеров, из которых выделяют 15,, терпеновых хлоридов.

Пример 6. В раствор 43 а нзопрена и 65 а его гидроi.loðiiäà-1,2 в 35 л!.: х. !О рис гого i!c илРп а с уд. в. 0.903 при 17 добавляют 1 .ч г

5 1!.-ного раствора хлорного о !ова в хлористом метилене. Реакцию iljloводят при 25" до возрастания уд, в. на 0,03. Д, !я погашения реакции в реакционную смесь пропускают

40 т!.! газообразного аммиака.

При разгонке получают 28 а icломеров, из которых выделяют 13,5 терпеновых хлоридов.

Пример 7. В раствор 43 г изопрена, 65 " его гидрохлорида-1,2 в

35 !!л хлористого метилена с уд. в. 0,901 при 17 добавляют 1 л!А

35",„-ного раствора хлорного олова в хлористом метилене. Реакцию проводят до приращения удельного веса на 0,053. Погашают реакцию добавлением 0,13 а сухого карбоната ад! ъ!Ония.

При разгонке получают 34,5 а т Р. л о к е 1> о в, и 3 к о т о 13 ы х и ы д Р. я !о т

14 терпеновых хлоридов.