Способ получения циклогексиламина

 

V. л асс 1 ос!, Х1:11г .!., ;И лй 0ттт! . т! !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. И. Наумов, 3, Г. Лаптева и М. М. Шумилина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА

Заявлено 3! июля !957 г. зв № 88!826 в Комитет ио делим

«вовретеиий и открытий при Совете Миииегров ССГР

Известно, что при гидрировании анилина наряду с циклогексиламином получается в значительном количестве и дициклогексиламиH

Предлагается способ получения циклогексиламина гидрированием анилина в присутствии катализатора, состоящего из смеси окислов кобальта и кальция или смеси окислов кобальта и цинка, или смеси трех указанных окислов и, наконец, смеси окиси кобальта и трикальцийфосфата при температуре 110 — 170 в паровой фазе с предварительным активированием катализаторов током водорода при 230 †24. Предлагаемый способ позволяет получать около 95 — 96% циклогексиламина от загруженного анилина при !!Очти полном отсутствии дициклогексиламина.

Г1римеры.

1. Приготовление катализаторов

¹ 1. Со Π— CaO: 65 г окиси кобальта замешивают с 35 г окиси кальция, смачивая небольшим количеством воды. Пасту формуют и сушат при 120 . № 2. Со 03 — ZnO: 65; окиси кобальта замешивают с 53 г окиси цинка и таблетируют.

¹ 3. Co203 — ZnO — СаО: 60 г окиси кобальта, 42 г окиси кальция и 12,2 г окиси цинка замешивают с небольшим количеством воды.

Пасту формуют и сушат при 120 . № 4. Co 0> — Сав(РО ) 2. осаждают фосфат кальция и промытую пасту смешивают с окисью кобальта в количестве 25%. Пасту формуют и сушат при 120 .

II, Катализгидрирование анилина

1. Катализатор № 1 загружают в трубку и активируют током водорода при 230 — 240 в течение 3 часов.

Затем подают анилин в количестве

10 — 20:lvac и водород — 22 моля на 1 моль анилина при 110 — 170 на катализаторе. За один проход получают следующий состав катализата: 96 — 97% циклогексиламина, 2 — 3% продуктов пиролиза.

2. Загружают в трубку и активируют по п. 1 катализатор № 2 и при температуре 140 †1 подают анилин со скоростью 10 — 20 или практически превращается в циклогексиламин.

Предмет изобретения

Коми1ет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Отв. редактор Л. П. Ситников

Информационно-издательский отдел

Объем 0,17 и. л. Зак. 2134 Тираж 700

Поди. к печ. 15.VII 58 r.

Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка !4

100 †2 г/л.час и водород — 22 моля на моль анилина. За один проход получают катализат состава:

92 — 94% циклогексиламина, 4 — 5 % дициклогексиламина, 2 — 3 % продуктов пиролиза.

3. Загружают в трубку и активируют по п. 1 катализатор № 3 и при температуре 120 †1 подают анилин со скоростью 100 — 200 г/л. час и водород 22 моля на моль анилина. За один проход получают катализат состава: 96 — 97% циклогексиламина, 2 — 3% продуктов пиролиза.

4. Загружают в трубку и активируют по п. 1 катализатор ¹ 4 и при температуре 130 — 150 подают анилин со скоростью 30 — 50 г/л.час и водород 22 моля на моль анилина.

При этом за один проход анилин

Способ получения циклогексиламина путем гидрирования анилина в присутствии катализатора, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода циклогексиламина за счет уменьшения образования побочных продуктов реакции, процесс гидрирования осуществляют при температуре 110 — 170 над активированным током водорода при 230 †2 катализатором, состоящим из смеси Co203—

Са (ОН) 2 или из смеси Со Оз — СаО, или из смеси Со Оз — ZnO, или из смеси Co 03 — ZnO — СаО, или из смеси Со Оз — Саз(РО4) 2.