Способ получения производных бета-фенилзтиламина

 

P?n (9(1742

Кле!Сс Г2((, 5

ГССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. И. Браз и Е. Н. Маркачева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

/)-ФЕНИЛЭТИЛАМИНА

Заяв fef!o 22 сситября 1951 г, за Лв 102/17-745,449071 в Министерство здравоохра!(опия СССР

Опубликовано 31 япваря 1953 г.

Осповгп)с авт, св 1Гя 98522 от 13 дскабря 1949 г. иа имя Г. 11. Г)раз

Б авт. сВ.,)х)7з 98522 описан споco() получения /- -феннлэтиламнна и его замешенных, заключающийся в том, что бензол и его аг!к!!г! - или алкоксизамещснные подвсрг310T взаимодействию с 1,2-алкилснимипами B е!рисутствии кондснсир 10ЩПХ CP(!CTB ХЛОРИСТОГО и, I IOiXIIIния нли хлористого цинка.

Развитием этого способа является применение N-алкилзамещенных

1,2-алкилениминов с Образоьаннсм .х-алки.!замснl(нных /)-фсннлэтн.7;! минов.

1(собход:!мьн для проведения этой реакции ."-3,1êè.!-1,2-алкилен:!мины могут оыть получены из соответствую!цнх N-алкиламиноЭТЗНО„!ОВ I!O I!BBCCT!fbi:,! СНОСООЗМ.

П р н м с р !. К 18 объемным частям бензола при псрсмсшиванин и оез доступа влаги воздуха прибавляют !0,2 весовых части порошко o6Pе1зll0I О х IОРистоl 0 11 но!5ппн75! Il, I f (, i P C K P 3 l! I 3 5I I I C I7 C) f C I7 f If B 3 I7 I I 5I > t7 P l l

7 смнсратурс Ilc выше 15 медленно

17PI17lffВ31ОТ !!ОЧ РОВСЕ!Ь ЖИДКОСТИ

p3cгвор 4,5 ооьсмных частей N-изопроннлэтнле)шмнна (температура кипения 67 — 68 ; (l - " = 0,7511) и

14 об.ьсмных частях бснзола, Полун(иную c f(сь нагрсга!От в закрытом сосуде нрн 170 — 180 в тc«cl!»c ? час., обрабатывая)т прн охлаждении

40 вссовымн частями льда, затем

50 объемными частямн 40 раствора едкого кали н отделя!от бснзольный слой, а водный слой несколько раз нзвлскаюг оснзолом.

По отгонке бснзола Оставшийся

Х-изспроппл-//-фенилэтилампн перегоняют в вакууме.

Температура кипения полученного продукта 112 — 114 при 19 !!я! рт. Ст.; н = 1,4995; выход — 60 ——

70", в теоретического.

П р н м с р 2. К суснснзнн — 10,2 весовых частей I!Qp011! 1(ooop33!10! о бсзводного хлористого 3 I!oil! fill!57

II сорта ь 14 объемных частях абсогпотного бснзола -- при непрерыв-! юм 17Cp(;i !PL!IIIBBIIIIII и охлаждении . fc 15flloI7 Во. foÉ 1717нбе)в, IHIQT p3cTBop

5,1 объемной части . - (2-бут1!г!)эт. !лс ни м и на (тс. 5!пере!Тура 14! I 17c If I I 51

96,5- 98;

HPII = To%I o0,1hlll35I че!Сть гO 3;номипня перехолпт в раствор, окрашнваюншйся в темный цвет.

Пос,тс допо, шитсльного персмсшпгання прн 15 — 20" в течение

30 мнп. реакционную смесь выдсрнсивгнот в качающемся закрытом № 99742

Ьт;?. репактор и. В, Макарон

71!04774 GT 181th? 1955 г. Стан 1ар?гиа. Овном 0,125 и. и Тнр. 400. Цена 25 кон 7 > „ rä

Ti!!1(графнн i!3T,-аа с tt0cKGI?c!l",и прап 1п», 11от;.??о??око 1 !!cp.. ç. сосуде при 170 — 180= в течение 8 час, После полного охлаждения реакционный раствор при сильном нару: к11ом ox»ttt7tc ettHH обрабатывают спачалn льдом в виде мелких кусочков, и затем концентрированным раствором едкого патра. Выделившийся бснзольпый слой, если необходимо, высушивают и подверга1от разгонкс.

Выход Х-(2-бутил) -/3-фенилэтилl1..tttti; — 4,1 весовой части или 58% теоретического.

Температура к1И1сши 117 — 120 пр11 16 мм рт. ст.

Д, 1я а1илиза ве1цество перегоня ют е»цс один раз. Температура кипения 105 — -106 при 8 мм рт. ст.; л -, -- 1,4981; (! -""=0,9025.

I IDH анализе найдено %: С

81,03, Н вЂ” 10,68, N — 8,03 и вычислено %: С вЂ” — 81,28, Н вЂ” 10,81, K — — 7,91, Хлоргидрат М- (2-оутил) -ф-фенилэтиламина плавится при 161 — 162 .

При анализе найдено %: Cl—

16,61 н вычислено %: C l — — 16,60.

Пример 3. 11,6 объемных частей X-(2-пентил)-этиленимина (температура кипения 121 †1, а ?ао =

= 0,7847) 11ри псрсмсшивании и

Ох:1ахкдении до 5 медленно нриба1?ляют к с спензии хлористого ал1оминия в 64 объемных частях аосолютного бензола и полученную смесь выдергкивают при псремсшнвании в закрытом сосуде при 180

ti течение 8 — 10 час. Затем реакционный раствор обрабатывают, как указано в примере 1. Выход — N(2-пентил) -ф-фенилэтиламина, собранного при 16 — 119 и 7 мм рт. ст. составляет около 60" теоретического. Чистое вещество кипит рп

118 — 119 и 8 мм рт. ст.; и-"ц1,4961; а " = 0,8968.

При анализе найдено %: С вЂ”вЂ”

81,64, Н вЂ” 11,04, N — 7,23,и вычислено,q.. .С вЂ” 81,60, Н вЂ” 11,06, N — 7,33.

Хлоргидрат — иглы из смеси этилацетата со спиртом. Температура плавления 161 †1 .

При анализе найдено "4: Cl—

15,70 и вычислено %: Cl — 15,58.

П р е д м с т tl .ç "î á ð å ò å H è ÿ

Способ получения производных

/1-фенилэтиламина по авт. св.

¹ 98522, о т л и ч а ю гц и и с я тем, что бензол вводят во взаимодействн. с М-алкилпроизводными 1,2-алкилснИ М l Н 11 .