Способ получения альфа-фенилизопропилами
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС
Зарегистприровано в Бюро изооретпений Госплана при СНК СССР
О. Ю. Магидсон и Г. А. Гаркуша.
Способ получения -фенил-изопропиламина.
Заявлено 8 июля 1939 года в НКЗдрав за № 3119.
Опубликовано 31 июля 1940 года.
Согласно литературным данным, -фенил-изопропиламин (бензедрин) получается восстановлением метилбензил-кетоксима амальгамой натрия (J. Chem. Soc, 1.ond. 1930 r., стр. 18), или металлическим натрием в среде абсолютного спирта (Ber. 1932 г., стр. 660) или, наконец, электролитическим путем (англ. пат. № 447792).
Авторами настоящего изобретения предлагается более простой по выполнению способ получения бензедрина, исходя из метил-бензил-кетона; последний нагревают с формамидом и полученный продукт гидролизуют кислотой.
Пример. В колбу, снабженную широкой нисходящей трубкой (вместо холодильника) с приемником и и пробкой, с проходящим через него термометром, загружается 160 г (1 моль) метил-бензил-кетона, 188 г (3,5 моля) технического формамида.
Осторожным нагреванием на масляной бане температуру смеси повышают в течение 2,5 — 3 часов от 150 до 190о. При обильном вспенивании отгоняется часть кетона с водою.
Нагревание прекращают и отогнанный кетон (без воды) вливают с помощью делительной воронки в ту же колбу и продолжают нагревание прп
185 — 195 еще 2 часа.
Продукт реакции переносят в делительную воронку и добавляют
188 лл воды. Отделением воднбго слоя удаляют избыток формамида.
Его промывают каким-либо гидрофобным органическим растворителем (бензолом, толуолом, хлороформом, дихлорэтаном и т. п.) два раза по
50 мл и присоединяют к главной массе. Добавив 320 лл 40%-й серной кислоты, отгоняют органический растворитель на водяной бане, после чего нагревают еще / — 1 час до получения однородной массы темнобурого цвета. После прибавления к реакционной массе 80 мл воды и
160 мл органического растворителя отделяется водный слой в делительной воронке и из него высаливают едкой щелочью (небольшими кусками) амин, охлаждая раствор водой комнатной температуры. Для лучшего отделения амина в виде маслянистой жидкости слабо щелочной раствор фильтруют через матерча-. тый фильтр и добавлением избытка щелочи заканчивают высаливание.
Слой амина отделяют в воронке, остатки его извлекают из щелочного с
il
Отв. редактор П. В. Никитин
Тип. Сов. печ., М 28337. Зак. ¹ 7152 — 525
Госпланиздат
Техред А. И. Хром водного слоя органическим растворителем, сушат твердой щелочью и фракционируют амин, собирая его при 202 — 207 в виде бесцветной жидкости с характерным запахом.
Выход 50 — 55%.
Предмет изобретения.
Способ получения р-фенил-изопро пиламина (бензедрина), отличаю бийся тем, что метил-бензил-кетон нагревают с формамидом, продукт реакции гидролизуют серной кислотой и перерабатывают далее известными методами.
