Способ получения солей арилокси-f-масляных кислот

 

№ .114670

Класс 12q, 14м

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н, Н. Мельников и С. С. Кукаленко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ АРИЛОКСИ- - -МАСЛЯНЫХ

КИСЛОТ

Заявлено 11 марта 1958 г. за № 594415 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Некоторые арилоксиалкилкарбоновые кислоты являются более избирательными гербицидами, чем широко применяемые арилоксиуксусные кислоты и их производные.

В частности, арилокси- Т -масляные кислоты и их различные производные (соли, эфиры и т. и.) сравнительно безопасны для бобовых растений и ядовиты для большинства двудольных сорняков, что позволяет применять эти кислоты для борьбы с сорными растениями в посевах клевера, лупинов, люцерны и т. п.

Известен способ получения солей арилокси-; -масляных кислот, основанный на реакции фенолятов различных фенолов с нитрилом-т -хлорили броммасляной кислоты с последующим омылением образовавшегося нитрила арилокси-; -масляной кислоты щелочью или минеральной кислотой. Однако этот способ многостадиен и громоздок, кроме того, в качестве основного сырья применяется труднодоступный нитрил- ",-хлормасляной кислоты.

Описываемый способ получения солей арилокси-", -масляных кислот по сравнению с известным является простым.

Особенность способа заключается в том, что на сухой фенолят действуют избытком бутиролактона при температуре 80 — 150 .

Пример 1. В колбе с обратным холодильником и мешалкой к 5 г нагретого до температуры 130 бутиролактона прибавляют постепенно

5,8 г фенолята натрия в виде тонкого порошка, после чего смесь перемешивают в течение 10 мин. После обработки реакционной смеси соляной кислотой и эфиром и извлечения кислоты из эфирного раствора едким натром, получают осаждением из водного щелочного раствора серной кислотой 6,8 г феноксимасляной кислоты (75% от теоретического) с т. пл. 60 — 61 .

Пример 2. В условиях примера

1 проводят реакцию между 5 г бутиролактона и 6,6 г сухого 4-фторфенолята натрия. После соответствующих обработок выделяют около

7 г 4-фторфенокси- -масляной кислоты (более 71% выхода от теоретической), т. пл. продукта 106 †1 . № 114670

Пример 3. В условиях примера

1 из 8,3 г.альфанафтолята натрия и 5 г бутиролактона получают около 5 г альфанафтокси- т -масляной кислоты с т,,пл., 112 — 113 .

- Практически в идентичных условиях могут быть получены 2,4-дихлорфенокси- т-масляная, 2-метил4-хлорфенокси-;-масляная, 2, 4, 5трихлорфенокси- т-масляная кислоты и некоторые их аналоги.

В качестве исходных веществ могут быть взяты также феноляты аммония и аминов.

При значительном избытке бутиролактона (50 — 100 о о) выходы соответствующих натриевых солей арилокси-;-масляных кислот получаются практически количественными.

Бутиролактон может быть регене рирован отгонкой его в вакууме или отмывкой легколетучим растворителем.

Предмет изобретения

Способ получения солей арилокси -масляных кислот, о т л и ч а юшийся тем, что на сухой фенолят действуют избытком бутиролактона при температуре 80 — 150 .

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. Г. Голандский

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 2606

Подп. к печ. 29Л Ш-58 r.

Тираж 950 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14