Способ гидрирования пиридина

 

№ 116913

Класс 12о, 25

12р 1о1 (;ССР

g g „J P> ?» 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕЙИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И н остр а н цы

Губерт Шаде и Горст Вальтер (Германская Демократическая Республика)

СПОСОБ ГИДРИРОВАНИЯ ПИРИДИНА

Заявлено 7 апреля 1958 г. за ¹ 596684 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известен способ гидрирования пиридина под давлением в присутствии катализаторов.

Описываемый способ гидрирования пиридина, по сравнению с известным, позволяет увеличить срок службы катализатора. С этой целью реакцию проводят в присутствии аммиака.

Для получения смеси пиперидина и Х-алкилпиперидинов гидрирование проводят в присутствии первичных, вторичных или третичных Bëèфатических или алициклических аминов.

Пример 1. На 400 смз катализатора, отпрессованного в виде пилюль размером 4Х4 мл состава 2Ni — А1,0з и находящегося в подогретой трубе для высокого давления, пропускают при 180 †2 и давлении 50 — 200 атм, за 1 час 158 г пиридина, 250 смз жидкого аммиака и

1,5 нормальных кубических метров водорода. Из продукта реакции вначале отгоняют под давлением аммиак, который вместе с избыточным

Нв может быть направлен на циркуляцию. Остаток перерабатывается без давления.

3а 1 час получают более 115 г пиперидина с точкой кипения 105—

106 и 25 — 35 г смеси высших оснований, состоящей в основном из дипиперидилпентана.

Пример 2. В условиях примера 1 проводят реакцию смеси 158 г пиридина и 73 г диэтиламина. При переработке продуктов реакции путем дистилляции за 1 час получают 25 — 30 г головного погона, состоящего из аммиака, моноди- и триэтиламина, 60 — 80 г пиперидина, 90—

100 г N-этилпиперидина с точкой кипения 129 †1 и 10 — 20 г высщи; оснований.

Пример 3. Берут смесь 158 г пирй ина и 225 г этиламина и реакцию ведут в условиях примера 1. 3a i час сполучают 130 — 150 г головноПредмет изобретения

1. Способ гидрирования пиридина под давлением в присутствии катализаторов, о т л и ч à Io шийся тем, что, с целью увеличения срока службы катализатора, реакцию проводят в присутствии аммиака.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью получения смеси пиперидипа и М-глкилпиперидинов, гидрированис преводят в присутствии первичных, вторичных или третичных алифатических или алициклических аминов.

Комитет по делам изобретений и >открытий при Совете Министров СССР

Редактор Е. Г. Гончар

Информационно-издательский отдел.

Объем О,!7 п. л. Зак. 4568

Поди. к псч, 31.Х-58 r, Тираж 900 Цена 25 коп

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. го погона, состоящего из аммиака, моно-, ди- и триэтиламина, 20 — 40 г пиперидина, 150 †1 г 1 -этилпиперидина и 20 — 30 г высших оснований.

П р I м е р 4. Согласно условиям примера 1 подвергают реакции обмснного разложения 158 г пиридина, 70 г триэтиламина, 150 см жидкого аммиака. 3а 1 час получают 40 — 50 г головного погона, состоящего из аммиака и моно-, ди- и триэтиламина. 90 — 100 г пиперидина, 50—

80 . -этилпиперидина и 20 — 30 г высших оснований.

Срок службы катализатора во всех примерах составляет более

50 дней, а прп ведении гидрирования пиридина в отсутствии аммиака катализатор становится неактивным уже через 2 — 3 дня.