Способ получения о-пипеколина

 

GllHCAHHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К .АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически)(Республик (. Л cL.i

t.

Зависимое от авт. свидетельства №!

1,2!. 12р, 1/01

Заявлено 18.Н.1965 (¹ 943820/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Оп;оликовано 12,тV.1967. Бюллетень № 9

МПК С 07d

„ Д1х 547.821 411.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 2Л 1.1967

Авторы изобрст ння

А. С. Султанов, А. Сафаев, С. Абидова и А. И. Ахунджанов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ПИПЕКОЛИНА

Таблица 1

Полу (ено

Загружено

1 т. к»п.

»о? (1) р 0 (ц) I I I )

| с содержаИ . 1»lс»» ) ! иеколина ве»(ест))о .lf.r?

Катализат

Бе»зол

100, 0

1,447 100,0

1,492 18,0

69 — 81

117 †1

126 127 . остаток !

100 31, 3

30 64,0

33,7

1,0

1

1 (130,0 130,0 (Всегo:

Способ получения о-пипсколина гидрпрованнсм и-николина на скелетном никелевом катали)иторе в аппаратуре периодического деиствия под давлением 200 ати и температуре

-150 С известен.

Предлагасх!ый способ заключается в гндрированин а-николина в присутствии водного раствора едкого патра на скелетном никелевом катализаторе, промотированном железом, в проточной системе под давлением 200 ати и температуре 125 — 150 С. -Iистый (х-пинсколин выделяют из реакционной массы азеотропной разгонкой с бензолом.

Г!роведение процесса гндрирования указанным способом увеличиваст срок службы катализатора и позволяет получать (?-пипеколин более высокого качества. Пе содерзка!цего побочных продуктов гидрогс!юлиза.

П р н м с р ы. (?-11иколин, I;Biäå210øiûé перегонкой из и-пиколиновой фракции, с т. кнп.

127 — 128 С и п(, 1,5015 гидрируют на скелетном никелевом катализаторе, промотнрованном в(елезом, на установке высокого давления проточной системы при 125 †1 С, давлении водорода 200 ати и объемной скорости пропускания и-николина, содержащего 2% десятипроцентного водного раствора едкого патра, 0,1 час ?. В этих условиях 23 катализате содер>кан!!с и-пнпсколипа достигает 57 — 58)/0.

С целью количественного полу !ения о-пипеко.l llllB, ката), и!Зат I цикла гнлри1эован!!Я Iioвторно пропускают через тот же слой катали3ВТорВ, при этом содержание (-пипеколиilB в ката 1113 Ixe повышается до 92 — 93%. I I ол)юм образце катализатора проводились опыты в точен)ие более 400 час.

25 Для удаления воды из кат а III3BTB и, СЛЕДОвательно, вь!деления чистого и-пнпеколина ката»i(BBты 1 ii II циклов ?ч!дрнровання полверi т!1()т азеотрОп tlol ра 3 Гон ко I. 0LII30, !0 з! н а ко лонкс с И теоретически AIII тарелками. В табл. 1

30 приводится материальный бал Iiic разгонки

Таблица 2 смеси катализаторов 1 и II циклов гидрирования, содержащей 70 /о а-пипеколина с и о 1,4635.

Результаты разгонки, т. е. состав и характеристик» смесей н-пипеколнн — вода и и-гп!псколин — ч-пнколин, представ rc»n! в табл. 2.

Загружено

Получено

1 фракция,l

0С о

) .ил и, лгл

Ве1цество!

93 1,4320

117 †1 1,4470

45 1, 4462 14

5 1,333, 36

Пппеколин

Предмет изобретения

0 Вода

Способ получения а-пипеколнна гидрнровашю| и-николина на скслетном никелевом к»талнзаторе нод давлением н нри нагревании, от.шчпющийгя тем, ITQ, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут в присутствии водного раствора едкого натра на промотированном железом скелетном никелевом катализаторе. ( (50 !

50

Всего к-Пппеколин

80 1,5010 80 117 †1 1,4470

20 1,4470 20 127 †1 i 1,5010

1 -Пиколин

100 100

Всего

Составитель И. Бочарова

Редактор Л. А. Ильина Текрсд А. А. Камь:шиикова

Корректоры О. Б. Тюрина и Н. И. Быстрова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ !488(! Тираж 535 Подписное

ЦИИИПИ Когаитета rto делана изобретений п открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4