Способ получения д-рибозы

 

ЛЪ 118130

KJIRCC 34@ 17о1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю. П. Соболев и Б. М. Березовский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д-РИБОЗЫ

Заявлено 24 марта 1958 r. за № 595442 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известен способ получения Д-рибозы восстановлением Д-рибоно-тлактона амальгамой натрия.

Предлагаемый способ получения Д-рибозы более совершенен, позволяет повысить выход продукта и улучшить условия труда.

Особенность его заключается в том, что восстановление Д-рибоно-лактона в Д-рибозу ведут при температуре минус 2 — плюс 5 в том же аппарате, в котором первоначально получают путем электролиза высокопроцентную амальгаму натрия (0,5 — 2%).

Способ осуществляется в приборе (см. схему), выполненном в виде стеклянного термостойкого стакана 1, помещенного в стеклянную баню 2.

На дно стакана налита катодная ртуть 3. Стеклянная мешалка 4 имеет два пропеллера 5, нижний из которых снабжен гребенкой для перемешивания ртути. На раостоянии 50 — б0 лл от катода расположен горизонтальный, перфорированный никелевый анод б, легко поднимающийся из реакционного пространства по окончании процесса электролиза благодаря наличию фигурного выреза Ток к катоду подводится изолированной медной шиной 7.

Для получения 1 — 1,5%-ной амальгамы натрия берут 68 лг чистой ртути и 300 мл 40 — 50%-ного раствора едкого патра.

Электролиз проводят при силе тока ЗОА (плотность тока 53A/дм при напряжении б — 8 в и температуре 70 — 80, внешнее охлаждение не обязательно) в течение 40 — 45 мин.; выход по току составляет до 93%.

Амальгама к концу процесса делается вязкой и с трудом поддается перемешиванию. При более высокой температуре этим способом может быть получена амальгама с содержанием до 2% натрия. По окончании электролиза мешалку поднимают на 10 — 15 мм, содержимое стакана охлаждают, и с затвердевшей амальгамы удаляют раствор щелочи. Стакан внутри промывают водой и поднимают анод.

Предмет изобретения

Способ получения Д-рибозы восстановлением Д-рибоно-Т -лактона амальгамой натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и улучшения условий труда, восстановление Д-рибоно-лактона в Д-рибозу ведут при температуре минус 2 — плюс 5 в том же аппарате, в котором первоначально получают пу-гем электролиза высокопроцентную амальгаму натрия (0,5 — 2 "/ 1.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Р. Б. Кауфман Гр, 51

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 1152

Подп. к печ. 5.Ш-59 г.

Тираж 795 Цена 25 коп

Типографии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

P,о 118130 — 2—

На амальгаму загружают 100 г льда и раствор 20 г Д-рибоно- fлактона (84,3%-ного) в 90 мл воды, подкисленной серной кислотой. Постоянную концентрацию водородных ионов поддерживают непрерывным прибавлением 30%-ного раствора серной кислоты и контролируют по универсальной индикаторной бумаге. Температуру реакции поддерживают,в.пределах минус 2 — плюс 5 наружным охлаждением или прибавленйем льда.

По мере размягчения амальгамы мешалку постепенно опускают. Во время реакции периодически анализируют в растворе содержание лактора и Д-рибозы; реакция продолжается 60 — 80 мин. По окончании восстановления (остаточная концентрация лактона 10 мг/нл) реакционную массу декантируют и отфильтровывают от o"àäêà сульфата натрия, который промывают водой.

Получают около 350 мл раствора Д-рибозы, что составляет 69,7" е теоретически.