Способ получения сополимеров акрилонитрила с винильными соединениями

 

Класс 29Ь, 3во

¹ 119304

СССР

54 t.6 И1 Ю а Я ц .TÑÈÒHO ;;Х111;::- .1;"11

У1 БИОТЕК А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранцы

Андреас Гуннар и Эбергард Рот (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ АКРИЛОНИТРИЛА

С ВИНИЛЬНЫМИ СОЕДИНЕНИЯМИ

Заявлено 14 марта 1958 г. за № 594651/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предлагается способ получения сополимеров полиакрилонитрила с винильными соединениями в растворе диметилформамида в присутствии в качестве катализатора персульфата аммония.

Применение органических радикалообразующих катализаторов, например персульфата, с целью проведения полимеризации в растворе, в частности в диметилформамиде, до сих пор считалось невозможным из-за плохой растворимости этих солей.

В связи с этим предлагается применять лишь незначительные количества персульфата аммония (0,2 — 0,4% от веса мономеров), которые растворяются в диметилформамиде.

Преимущества предлагаемого способа состоят в том, что в данном процессе отпадает трудоемкая операция выделения акрилонитрила в твердой форме, а получают раствор, пригодный непосредственно для прядения без дополнительных стадий обработки.

Пример 1. 345 г диметилформамида смешивают с 122 г акрилонитрила и 3 г метилметакрилата, затем к этой смеси добавляют фильтрат раствора 0,3 г персульфата аммония в 30 г диметилформамида. Реакционный сосуд закрывают и ставят на 48 час. в водяную баню с температурой 50 . После этого раствор, содержащий 19,5% полимера (что соответствует превращению 78%), подвергают прядению, причем в качестве коагулянта используют гексантриол.

Вязкость прядильного раствора 1240 сп. Относительная вязкость полимера 1,73.

Пример 2. 345 г диметилформамида смешивают с 110 г акрилонитрила, 2,3 г метилметакрилата, 2,3 г винилпиридина (смесь различных изомерных и гомологических винилпиридинов), 0,25 г персульфата аммония. № 119304

Предмет изобретения

Способ получения сополимеров акрилонитрила с винильными соединениями в диметилформамиде, отличающийся тем, что, с целью получения растворов сополимеров, пригодных для формования, полимеризацию ведут в присутствии 0,2 — 0,4о/в персульфата аммония в качестВе катализатора.

Ксмитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. С. Кутафина Гр. 131

Подл. к печ. 27.II1-59 r

Тираж 785 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 1925

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

Температура реакции 50, длительность реакции 48 час. Превращение 77%, концентрация полимера 19,3 ;о. Вязкость раствора 750 сп, относительная вязкость 1,63.

Пример 3. 375 г диметилформамида смешивают с 122 г акрилонитрила, 3 г акриламида и 0,3 г персульфата аммония.

Полимеризацию проводят в течение 70 час. при комнатной температуре (около 25 ) . .Превращение 33%, относительная вязкость 2,58.

После этого полимеризацию продолжают еще 48 часов при 50 . Превращение 82%, концентрация полимера 20,5%.

Вязкость раствора 2340 сп, относительная вязкость 1,90.

Пример 4. 345 г диметилформамида смешивают с 120 г акрилонитрила, 8 г акриламида, 2 г винилпиридина, 0,3 г персульфата аммония.

Температура реакции 50, время 46 час. Превращение 78%, концентрация полимера 19,5%. Вязкость раствора 600 сп, относительная вязкость 1,70.

Аналогичные полимеризационные смеси приготовляют и со стиролом, винилацетатом и другими виниловыми производными в.качестве сомономеров (совместителей) .

Температуры реакций — 50 .

Длительность реакции — 45 — 50 час.

Превращение — 70 — 80I%

Относительная вязкость вЂ,6 — 1,8.