Способ количественного атомно-абсорбционного определения свинца в бензинах

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ATOMНО-АБСОРБЩЮННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В БЕНЗИНАХ, включающий смешение испытуемого и эталонного образцов с растворителем , обработку их йодом, внесение в воздушно-ацетиленовое пламя с последующим сравнением величин атомного поглощения, отличающийс я тем, что, с целью снижения пределов обнаружения, расширения диапазона определяемых концентраций и сокращения длительности анализа, в качестве растворителя использован изопропиловый спирт.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

MUIW

РЕСПУБЛИК

a(59 G 0I N 21 72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

t

И (40 t yP

1 (21) 3557202/18-25 (22) 28.02.83 (46) 23.08.84. Бюл. Ф 31 (72) Е.Д.Радченко, С.К,Кюрегян и С.А.Казарян (53) 543.42(088.8) (56) !. Trent D.Ë. The determination

of lead in gasolini by atomic аЬsorption spectroscopy.-"А свдс АЪsorption Newsletter", 1965, ч. 4, М 9, р. 348-350.

2. Standart USA ASTMD 3237-79.

Standard Test Metod for Zead determination in Gasolin by Atomic АЪsorption Spectrometry, р. 116-118, 1979.

„SU„„1109603 A (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ATOMНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

В БЕНЗИНАХ, включающий смешение испытуемого и эталонного образцов с растворителем, обработку их йодом, внесение в воздушно-ацетиленовое пламя с последующим сравнением величин атомного поглощения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения пределов обнаружения, расширения диапазона определяемых концентраций и сокращения длительности анализа, в качестве растворителя использован изопропиловый спирт.

1109603

$0 является невозможность определения малых примесей свинца (меньше 1 мг/кг).

С целью устранения влияния алкильного соединения свинца (тетраэтилсвинец или тетраметилсвинец) на результаты анализа бензины и эталоны

40 предварительно разбавляют метилизо— бутилкетоном и к раствору добавляют

37.-ный раствор йода в толуоле. В ре— эульт ат е этого, нез ави симо от форм исходного соединения, образуется алкилсвинец — иодид комплекс, кото45 рый в метилизобутилкетоне недостаточно стабилен. Для стабилизации полученного раствора в него вводят трикаприлметилхлорид аммония.

При использовании большого числа разных материалов и реактивов затрачивается соответственно больше времени на выполнение анализа, повышает— ся опасность загрязнения образцов, увеличиваются различные погрешности. В результате этого ухудшаются пределы обнаружения анализа, увеличивается его длительность, уменьшается диаИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам пламенного атомно-абсорбционного спектрального анализа, и может найти применение для определения свинца в различных бензинах и других нефтепродуктах.

Известен способ определения свинца, в котором образцы бензина предварительно разбавляют изооктаном и используют для атомизации проб воздушно-ацетиленовое пламя.

Свинец в форме тетраметил- и тетраэтилсвинца определяют путем сравнения с эталонами, содержащими каждое из соединений !1 1.

Недостатком данного способа является влияние формы алкильного соединения свинца (тераэтилсвинец или тетраметилсвинец) на результаты испы- 20 таний.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является стандартизированный в США способ количественного атомно-абсорбцион— ного определения свинца в бензинах, включающий смешение испытуемого и эталонного образцов с растворителем, обработку их йодом, внесение в воздушно-ацетиленовое пламя с по- 30 следующим сравнение и величин атомного поглощения 12 l.

Недостатком йзвестного способа пазон линейности градуировочной харак теристики.

Целью изобретения является снижение пределов обнаружения, расширение диапазона определяемых концентраций свинца и сокращение длительности анализа.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу количественного атомно-абсорбционного определе— ния свинца в бензинах, включающему смешение испытуемого и эталонного образцов с растворителем, обработку их йодом, внесение в воздушно †ацетиленовое пламя с последующим сравнением величин атомного поглощения, в качестве растворителя использован изопропиловый спирт .

Благодаря сокращению числа материа— лов, используемых в процессе подготовки образцов к испытаниям (вместо четырех веществ: йода толуола, метилизобутилкетона и трикаприлметилхлорида аммония, используются два вещества: йод и изопропиловый спирт), сокращается их продолжительность и улучшается чувствительность опре— деле ний .

Предл агае м и способ з аключается в том, что готовят концентрирован— ный раствор соединения свинца в изопропиловом спирте (0,017 Рв) . Для этой цели можно использовать любое, растворимое в изопропиловом спирте, соединение свинца с известным его содержанием.

Перед анализом путем последовательного разбавления концентрата иэопропиловым спиртом получают серию рабочих эталонов в диапазоне концентраций свинца 0,010-30,0 мг/кг.

Образцы бензина перед анализом так— же разбавляют иэопропиловым спиртом с таким расчетом, чтобы содержание свинца составляло 0,010-30,0 мг/KI .

Наименьшая степень разбавления при определении малых содержаний свин— ца — двухкратная. При больших содержаниях свинца степень разбавления не ограничивается.

Во все эталоны и образцы добавляют раствор йода в иэопропиловом спирте из расчета содержания йода в готовых смесях 0,12. Испытания выполняют с использованием воэдушноацетиленового пламени.

Таким о бр азом, нижняя гр аница количественного определения свинца в бензинах составляет 0,02 мг/кг, ! 109603

Концентрация свинца мг/кг

0,01 0,02 0,05 0,1 1

3,5 8.5 16 140

Составитель О.Матвеев

Техред Т.Фанта

Корректор В.Синицкая

Редактор Л. Гратилло

Заказ 6019/27 Тираж 823

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул . Просктн; я, 4 а верхняя гр аница пр акт иче ски не ограничена, так как в случае необ— ходимости образец бензина можно разбавить изопропиловым спиртом любое число раз.

В качестве примера более высокой чувствительности предлагаемого способа приготовлены рабочие эталоны с концентрацией свинца в изопропиловам спирте 0,01; 0,02, О, 05;

Полученные результаты показывают возможность определения микроко1личеств свинца в образцах бензинов при условии 2-кратного разбавления от 0,02 до 2 мг/кг, что значительно увеличивает чувствительность предлагаемого способа по cpasнению с известным, для которого минимальная определяемая концентрация свинца в бензине составляет

3 мг/кг. °

Предложенный способ количественного определения свинца в бензинах экономически более эффективен, чем известные. Он не требует применения

О, 1 и 1 мг /к г и О, 17-ным содержанием йода.

Образцы испытывают в воздушноацетиленовом пламени атомно-абсорб5 ционного снектрофотометра марки

11-453 и регистрируют величины атомного поглощения.

В таблице приведены средние величины атомного поглощения, полученные на испытанных этапонах. ст абилиз атор а (три каприлметилхлорид аммония), который не выпускается оте чественной промышленностью. Использование известных способов для массовых анализов затруднительно, так как применяемый. в них в качестве растворителя метилизобутилкетон вырабатывается в ограниченном количестве.

Применение предложенного способа позволит повысить надежность опреЗО деления микроколичеств свинца в прямогонных экспортных бензинах и исключить браковку продукции по этому показателю.