Способ кристаллизации солей

 

СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СОЛЕЙ, включающий вакуумную откачку газов из свободного объема -над жидкостью, пере1 1ешивание жидкости путем барботажа нейтральным газом, отличающийся . тем, что, с целью повышения однородности кристаллического продукта интенсификации перемешивания . жидкости, барботаж жидкости нейтральным газом осуществляют одновременно с внешним охлаждением при поддержании парциального давления Р в свободном объеме Р 0,003-0,005 МПа. (Л со Ni СТ)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН зш, В Ol D 9/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРете .ний и ОтнРытий

ОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЯ

Н ABT0PCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Д Ь. 8,": -,:4 (21) 3244229/23-26 (22) 06 .02.81 (46) 15.09.84. Бюл. № 34 (72) А. А. Шлейфер, С. И. Иванов, Ю. M. Фо- кин, А. В. Петров, В. С. Подсвиров, И. В. Волков и В. М. Мезнева (53) 66.065.511 (088.8) (56) 1, Патент ФРГ № 1084240, кл. 12 С 2, 1960.

2. Авторское свидетельство СССР № 467750, кл. В Ol 1:1 9/02, 1971.

„„Я0„„1113146 A (54) (57) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

СОЛЕИ, включаюший вакуумную откачку газов из свободного объема над жидкостью, перемешивание жидкости путем барботажа нейтральным газом, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности кристаллического продукта путем интенсификации перемешивания . жидкости, берботаж жидкости нейтральным газом осуществляют одновременно с внешним охлаждением при поддержании парциального давления

P в свободном объеме P =0,003-0,005 МПа.

111314б

Изобретение относится к химической гехнологии, а именно к переработке неорганических веществ, а также коксохимической, нефтеперерабатывающей, фармацевтической и пищевой промышленности, и может быть использовано для кристаллизации солей из растворов.

Кристаллизация из растворов применяется преимущественно ири переработке неорганических веществ, а также для получения продуктов в виде кристаллов определенных размеров и формы.

Известен способ кристаллизации при диспергировании газа в растворе (расплаве), при этом охлажденный газ подается в нижнее сечение вертикального аппарата, проходит в виде пузырей через массу жидкости, отводится из верхней части аппарата и возвращается через холодильник снова в аппарат r1).

Однако иэ-за низкой теплоемкости охлаж- денного газообразного хладагента этот ,способ малоприменим. Кроме того, эффективность перемешивания жидкости при этом недостаточна, так как всплывающие пузырьки мало изменяются в размерах.

Наиболее близким к предлагаемому является способ кристаллизации солей, включающий вакуумную откачку газов из свободного объема над жидкостью, перемешивание жидкости путем барботажа нейтральным газом 12).

Гранулометрический состав получаем ы х кристаллов недостаточно однородный.

11ель изобретения — повышение однородности кристаллизации продукта за счет интенсификации иеремешивания жидкости.

Эта цель достигается тем, что согласно способу кристаллизации солей, ьключающему вакуумную откачку газов из свободного объема над жидкостью, иеремешивание жидкости путем барботажа нейтральным газом, барботаж жидкости нейтральным газом осуществляют одновременно с внешним охлаждением при поддержании парциального давления в свободном объеме

Р = 0,003-0,005 М Г!а.

На чертеже показана установка, на которой осучдествляют предлагаемый способ.

Установка включает кристаллизатор I, коллектор 2 подачи нейтрального газа (воздуха), подающую магистраль 3, дренажную магистраль 4, конденсатор 5, вакуумный насос б и регулирующие вентили 7 и 8.

Предварительно насыщенный раствор (или расплав) подается в кристалл изатор

1, Открывается вентиль 8 на дренажной ма гистрали и осуществляется вакуумная откачка свободного объема кристаллиэатора 1 до снижения парциального давления .(воздуха) в емкости до величины

Р = 0,003-0,005 МПа (Р = К„„-P ), где Рена — общее давление емкости;

P — давление насыщенных паров. в

Зо

Затем открывают вентиль 7 на магистрали подачи газа или подсоса воздуха.

Поступающие в жидкость газовые пузырьки мгновенно расширяются в объеме (в соответствии с низким . иарциональным дав лением в газовой подушке), бурно всплывают, дробясь на более мелкие, обеспечивая интенсивное перемешивание, исключая образование застойных температурных и концентрационных зон в массе жидкости, что резко повышает качество образующихся кристаллов.

Охлаждение всей массы жидкости обеспечивается за счет внешней теплоотдачи.

При этом происходит мощное динамическое возмущение всей массы жидкости всплывающими пузырями, что устраняет склонность жидкости к перегреву. Кроме того, высокая интенсивность перемешивания образующейся суспензии всплывающими газовыми пузырями. расширяющимися под вакуумом, способствует обкатке кристаллов и приобретению ими сферической формы. Расход газа через подающую магистраль должен быть меньше производительности откачивающей вакуумной системы с целью исключения нарастания парционального давления в свободном объеме.

Таким образом, резкое расширение газовых пузырей под вакуумом способствует интенсивному динамическому возмущению системы (вплоть до вибраций), обеспечивает равномерное перемешивание всего кристаллизуе мого раствора, эффе кти вное охлаждение и легкое управление процессом. Особо следует отметить простоту технологии, исключающую зависимость процесса кристаллизации от состояния поверхности внутренних частей кристаллизатора, чистоты жидкости и других параметров.

Качество и однородность кристаллической фазы при этом выше, чем в известных способах.

На специально смонтированной установке проведены эксперименты по проверке эффективности предлагаемого способа кристаллизации методом принудительного газового кипения под вакуумом. Объем кристаллизатора 0,5-5 л. В качестве рабочего тела используют насьиденный раствор азотно-кислого калия.

Растворимость безводной соли КМО =

0,24 кг/кг Н,О„.

Как показала микрофотосъемка, форма полученных кристаллов близка к сферической для частиц размером 50-500 мкм. Выход фракции в диапазоне 100-200 мкм 85О/р, что свидетельствует о высокой однородности кристаллов и эффективности процесса.

Кроме того, предлагаемый способ умень кает или полностью предотвращает образование инкрустаций на стенках аппаратов.