Способ получения хлорида калия

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХПОРИЦА КАЛИЯ из горячих насыщенных его растворов , включающий их охлаждение при перемешивании, выделение из полученной пульпы кристаллизата хлорида калия фильтрацией с последующей его сушкой, обеспыливанием и возвратом пылевой фракции-в начало процесса, отличающийся тем, что, с целью увеличения размера полученных кристаллов, уменьшения их слеживаемости и снижения энергозатрат, пылевую фракцию возвращают в начало процесса в смеси с пульпой, взятой в количестве, обеспечивающем содержание в растворе твердой фазы 10-30 мае.%. 2. Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что перемешивание ведут с окружной скоростью 0,51 ,5 м/с. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

31 9 С 01 Р 3/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3416360/23-26 (22) 06.04.82 (46) 30.09.84. Бюл. 9 36 (72) Ю.Н.Савватин (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии (53) 661.832.321(088.8) (56) 1. Позин М.Е. Технология минеральных солей. 11., "Химия", 1970, с. 151-158.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 781194, кл. С 05 D 1/04, 1978 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЩА

КАЛИЯ из горячих насыщенных его растворов, включающий их охлаждение при,.SU„„1116008 А перемешивании, выделение из полученной пульпы кристаллизата хлорида калия фильтрацией с последующей его сушкой, обеспыливанием и возвратом пылевой фракции-в начало процесса, отличающийся тем, что, с целью увеличения размера полученных кристаллов, уменьшения их слеживаемости и снижения энергозатрат, пылевую фракцию возвращают в начало процесса в смеси с пульпой, взятой в количестве, обеспечивающем содержание в растворе твердой фазы 10-30мас,X.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что перемешивание ведут с окружной скоростью 0,51,5 м/с.

1160

3 1

Изобретение относится к производству калийных удобрений, а именно хлорида калия, и может быть использовано преимущественно на калийных заводах при переработке сильвинитов и рассолов подземного выщелачивания на хлористый калий.

Известен способ кристаллизации хлоряда калия из горячего насыщенного раствора, получаемого при растворении сильвинита, путем охлаждения раствора в многоступенчатой вакуумкристаллизационной установке с горизонтальными вакуум-кристаллизаторами С13

По этому способу охлаждение раствора осуществляется в 14 ступенях.

После выхода из последней ступени полученная суспензия сгущ ется отстаиванием, пульпа кристаллизатора фильтруется на центрифугах, кристаллизат хлорида калия сушится и выпускается в качестве товарного продукта

Полученный продукт мелкодисперсен.

Средний размер кристаллов не превышает 0,2 мм, содержание пылевядной фракции с размером частиц менее

0,15 мм составляет болеe 50%. Продукт пылит, плохо рассеивается, слеживается при храненя I.

Наиболее близким к изобретению является способ получения беспыльного хлорида калия, зак.-.ючаюшийся н

ToM> что твердая фаза суспензия пос ле кристаллизации классифицируется с выделением крупно- и и"".:Iêo«pècTàëлических фракций. ;крупно«рис галлическая фракция сушится и обеспыпивается. Мелкокрясталляческую и пылевую фракции обрабатывают водой и острым паром, pacTворяя при этом нa 85%, и подают I3 начало процесса кристаллизация . 2,", По указанному способу повышение крупности частиц крясталлизата достигается толь«o за счет отделения

3 подается повторно на кристаллизацию.

Следовательно, для растворения необходимо установить дополнительное обо рудование, а для перекристаллизации увеличить объем кристаллизаторов на

127, что приводит к увеличению капи--альных вложений, и, кроме тогб, требует увеличения расхода электроэнергии и пара.

Целью изобретения является увеличение размера полученных кристаллов, уменьшение их слеживаемости и снижение энергозатрат.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлорида калия из горячих насыщенных его растворов, включающему их охлаждение при перемешивании, выделение яз полученной пульпы кристаллизатора хлорида калия фильтрацией с последующей его сушкой, обеспыливанием и возвратом пылевой фракции в начало процесса, пылевую фракцию . возвращают в начало процесса в смеси с пульпой кристаллизата, взяток в количестве, обеспечивающем содержание в растворе твердой фазы 10-30 мас.7,.

Кроме того, перемешивание ведут с окружной скоростью мешалок 0,5„.„, /,В предлагаемом способе укрупнению подвергаются не одни мелкие кристаллы, а вся масса кристаллов. Соответ- ственно., классификация кристаллизата

«Ie производится. Если согласно извест ным способам в основе механизма укрупнения кристаллов лежит обрастание их солью из раствора, то в предлагаемом способе механизм укрупнения другой, Благодаря высокому содержанию твердой фазы в суспензия, подаваемой на охлаждение, создаются условия для -рашивания кристаллов. Сращивание происходит через образование скелета из группы крупных кристаллов, заполнение намывом пор скелета мелкими мелких кристаллов и возврата их на кристаллизацию с целью обрастания кристаллизующейся из расiaopa солью, что приводит к укрупнению. Основная же масса средних и крупных кристаллов в размере не увелич- веется. Колячество отделяемых от кристаллизатора мелкокрясталлических я пьцзевых фракций составляет от 20 до 80% яля в среднем 507 от массы готового продукта. Эти фракции на 857. растворяются водой и острым паром, полученный раствор с оставшимися 15% фракций кристаллами и окончательную цементацию упаковочного агрегата. Цементирующим агентом для образования скелета и схватывания упакованного агрегата являются зародыши КС1, образующиеся из охлаждаемой жидкой фазы суспензия.

На смешение с насыщенным раствором подается все количество пылевых фракций, образующихся при сушке и обесгцшивании кристаллизата с улавливанием в циклонах. Количество же кристаллиэата (в виде пульпы), пода3 1 ваемого на смешение с раствором, регулируется так, чтобы суммарное содержание пылевых фракций и кристал лизата в растворе, подаваемом на охлаждение, находилось в пределе от

10 до 30 мас. . 10 мас.Ж соответству ет примерно одинарному количеству .продукционного кристаллизата, 30 мас. — тройному.

На процесс укрупнения влияют в основном 2 фактора: содержание твердой фазы в суспенэии (плотность суспенэии) и интенсивность перемешивания суспензии.

При содержании твердой фазы менее

10 мас. . в поступающей на охлаждение суспензии эффект сращивания кристаллов друг с другом незначителен, в основном идет обрастание граней кристаллов солью из раствора без их сращивания. При повышении содержания до 10 мас. и более происходит резкое возрастание эффекта сращивания кристаллов с достижением его максимума около 20 мас. .

Учитывая эту закономерность, для мелких кристаллов с больше развитой поверхностью содержание их в суспенэии должно быть меньше и, наоборот, для более крупных кристаллов с меньше развитой поверхностью для контакта содержание их должно быть больше.

Выбранный предел интенсивности перемешивания, выраженный в значении окружной скорости мешалок, необходим для того, чтобы кристаллы в суспензии поддерживать во взвешенном состоянии, но не более,так как лишняя тур= булизация приводит к ухудшению контакта между кристаллами, препятствуют их сращиванию и разрушению сростков. Естественно, что для мелких кристаллов необходима низкая окружная скорость 0,5 м/с, для крупных— высокая 1,5 м/с.

Пример. Горячий (95 С) насыщенный по КС1 раствор, полученный при растворении сильвинита, непрерывно подают на охлаждение в кристаллизатор. Полученная суспензия из кристаллизатора поступает на сгущение в отстойник. Осветленный раствор из отстойника сливают, а пульпу кристаллизата пода» т на фильтрацию. Затем

116008 4 кек с фильтра поступает на сушку в аппарат кипящего слоя, где одновременно производят классификацию сухого кристаллиэата в восходящем потоке воздуха со сбором пылевой фракции в циклоне. В таком режиме, т.е. по тра. диционному способу, установка непрерывно работает в течение 1-1,5 ч.

Затем устанавливают режим по предлагаемому способу. С этой целью поток пульпь» кристаллизата разделяют на две части. Одну часть подают на смешение с насыщенным раствором, а другая продолжает поступать на фил»трацию. Одновременно на смешение с раствором подают и пылевую фракцию из циклона. Получаемая суспензия с температурой 75-85ОС поступает в кристаллиэатор, где она охлаждается до 23-26 С. Холодную суспенэию иэ кристаллизатора снова разделяют

1 фильтруют и т.д., и цикл повторяется. Выполнено 3 опыта, показывающие 3 примера осуществления предлагаемого способа: содержание твердой фазы в примерах 1-3 10, 30, 20 мас.й соответственно, окружная скорость в примерах 1-3 0 5; 1,5; 1 м/с соответственно.

Как видно иэ таблицы, средний размер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении суспензии, т.е. по предлагаемому способу, составляет

0,56-0,72 мм, частицы с размером менее 0,1 мм в кристаллизате отсут35 ствуют, тогда как средний размер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении раствора, т.е. по известному способу, составляет 0 1240

0,29 мм, кроме того в кристаллизате

Э содержится до 10Mac. частиц с размером менее 0,1 мм.

По предлагаемому способу готовый продукт (кристаллизат после сушки)

45 0 имеет средний размер частиц 0 56Э ,7 мм, пылевидные фракции (-0,1 мм) > в нем отсутствуют; частицы имеют окатанную форму.

Таким образом, предлагаемый

50 способ позволяет получать крупнозернистый, непылящий; малослеживающийся и сыпучий хлорид калия на

1 ступенчатых вакуум-кристаллиза14 ционных установках.

1116008

Показатели

2 (3

200

100

300

0,5

0,75

48

240

160

2,5

2,8

19-20

29-30

10-11

1,5

0 5

40

0,21

0,12

0,29

8,9

7,7

0,68

0,72

0,56

0,4

0,4

0,5

0,67

0,56

0,7

ВНИИПИ Заказ 6850/17 Тираж 463 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная,4

Расход насыщенного раствора, л/ч

Время пребывания раствора в кристаллизаторах, ч

Содержание твердой фазы в пульпе кристаллизата, мас.7

Количество пульпы кристаллизата, подаваемое на смешение с раствором, кг/ч

Количество пылевой фракции, подаваемой на смешение с раствором, кг/ч

Содержание твердой фазы в смеси (в суспензии) раствора, пульпы кристаллизата и пылевой фракции, мас.Е

Окружная скорость мешалок, м/с

Количество готового продукта, кг/ч

Средний размер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении раствора (по известному способу), мм

Содержание фракции 0,1 мм, мас.

Средний размер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении суспензии (по предлагаемому способу), мм

Содержание фракции 0,1 мм, мас.Ж

Средний размер частиц после сушки по способу, мм

Предложенный способ по примерам