Устройство для экстрагирования органических веществ

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ из твердых материалов, включающее вертикальный экстрактор с днищем и р.убашкой, размещенной в зоне экстрагирования, испаритель, подсоединенный к экстрактору при помопщ сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель , отличающееся тем, что, с целью повышения эффективности и производительности путем поддержания заданного уровня растворителя в экстракторе, устройство снабжено и-образной трубкой, один конец которой соединен с верхней частью экстрактора , а другой - со сливной частью сифонной трубки, при этом верхний уровень и-образной трубки расположен выше верхнего уровня сифонной трубки . 2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что и-образная трубка снабжена запорным венти (Л лем. 3.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что испаритель снабжен патрубком для ввода инертного газа.

COOS СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,.SUÄÄ111 О?1

3150 В 01 D 11 02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3613 196/23-26 (22) 01..07.83 (46) 07.10.84. Бюл. Р 37 (72) В.И.Семкин, А.В.Гарусов, А.К.Курамшин и Г.В.Романов (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической

- химии им. А.Е.Арбузова Казанского филиала АН СССР (53) 66.06 1.5(088.8) (56) 1. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. М., "Химия", 1975, с. 521-523.

2. Авторское свидетельство СССР

У 959800, кл. В 01 D 11/02, 1980. (54) (57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ иэ твердых материалов, включающее вертикальный экстрактор с днищем и рубашкой, размещенной в зоне экстрагирования, испаритель, подсоединенный к экстрактору при помощи сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности и производительности путем поддержания заданного уровня растворителя в экстракторе, устройство снабжено

U-образной трубкой, один конец которой соединен с верхней частью экстрактора, а другой « со сливной частью сифонной трубки, при этом верхний уровень U-образной трубки расположен выше верхнего уровня сифонной труб1 ки.

2. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что U-образная трубка снабжена запорным вентилем.

3. Устройство по п. 1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что испаритель снабжен патрубком для ввода инертного газа. более нежелательным явлением, что вся экстрагируемая проба материала находится в застойной зоне. Перемешивание растворителя в экстракторе за счет градиента температуры между нижней обогреваемой частью экстрактора и верхней его частью со свежим растворителем незначительно, так как свежий растворитель, образовавшийся в результате конденсации паров, поступает в экстрактор горячим. Таким образом, градиент температуры между нижней и верхней частями экстрактора, который должен обеспечивать перемешивание, незначителен и-приводит к образованию застойной зоны, что особенно наглядно в случае высококипящих растворителей.

Недостатком известного устройства является также неполное, неэффективное использование объема экстрактора. Рабочий объем загружаемого в экстрактор вещества составляет здесь

20-80Х от максимально возможного.

Ограничение рабочего объема вызывается подсоединением конца сифоннсй трубки к экстрактору на расстоянии

0,2-0,8 высоты верхнего уровня сифонной трубки, причем с увеличением загрузки в соответствии с ростом высоты точки подсоединения к экстрактору сифонной трубки возрастает объем застойной зоны, что приводит к уменьшению скорости экстрагирования. Снижение точки подсоединения конца сифонной трубки к экстрактору приводит к уменьшению объема застойной зоны и тем самым к уменьшению объема загружаемой в экстрактор пробы вещества и производительности процесса экстракции.

Кроме того, контакт нагретого экстракта в самом экстракторе с кислородом воздуха на границе раздела фаз жидкость — газ может приводить к окислению экстрагируемых веществ, что совершенно недопустимо.

Поэтому рациональным является проведение процесса экстракции в инертной атмосфере и сочетание в экстракторе прямотока путем слива экстракта через днище, что полностью устраняет застойную зону и способствует максимальному использованию объема экстрактора, обеспечение заданного уровня растворителя в экстракторе. Это должно привести также к сокращению времени экстракции.

1 1117071

Изобретение относится к лабораторному оборудованию, в частности к устройствам для экстрагирования органического вещества из проб различных материалов, и может быть использовано в отраслях народного хозяйства, использующих метод экстракции для аналитических целен.

Известны устройства для выделения органических веществ из материалов — 10 аппарат Сокслета и его аналоги, широко применяемые в настоящее время в аналитических лабораториях в различных областях народного хозяйства 51 3.

f$

Недостатком известных устройств является периодичность процесса экстрагирования, что увеличивает время экстракции и может приводить к изменению состава экстрагируемых веществ в процессе экстракции за счет контакта с окружающей средой.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является устройство, содержащее изготовленные из стекла экстрактор, соединенный с ним посредством сифонной трубки и паропровода испаритель, холодильник и нагреватель (водяную баню). Конец сифонной трубки подключен к экстрактору на расстоянии от днища 0,2-0,8 высоты верхнего уровня сифонной трубки, что соответствует высоте экстрагируемой пробы.

Кроме того, устройство включает теп35 ловую рубашку, сливной патрубок, соединенный с испарителем. и вен-тиль $2).

Недостатком известного устройства является наличие застойной зоны

40 в экстракторе ниже точки подсоединения конца сифонной трубки, Образование застойной зоны является следствием того, что сток экстракта производится не через днище экстрактора, а через конец сифонной трубки, подключенный к экстрактору на расстоянии от днища 0,2-0,8 высоты верхнего уровня сифонной трубки, что соответствует высоте экстрагируемой пробы.

Застойная зона характеризуется значительно более высокой концентрацией в ней экстрагируемых веществ по сравнению с верхней частью растворителя, что уменьшает скорость и увеличивает время процесса экстракции, причем по мере проведения экстракции эта концентрация возрастает. Образование застойной зоны является тем

3 11170

Цель изобретения — повышение эффективности и производительности путем поддержания заданного уровня растворителя в экстракторе.

Указанная цель достигается тем, что устройство для экстрагирования органических веществ иэ твердых материалов, включающее вертикальный экстрактор с днищем и рубашкой, размещенной в зоне экстрагирования, 10 испаритель, подсоединенный к экстрак- тору при помощи сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель, снабжено U-образной трубкой, один конец которой соединен с верхней частью экстрактора, а другой— со сливной частью сифонной трубки, при этом верхний уровень U-образной трубки расположен выше верхнего уровня сифонной трубки. 20

Кроме того, U-образная трубка снабжена запорным вентилем.

При этом испаритель снабжен патрубком для ввода инертного газа.

На чертеже схематично изображено 25 предлагаемое устройство.

Устройство содержит изготовленные из стекла экстрактор 1, соепи ненный с ним посредством сифонной трубки 2 и паропровода 3, испари 30 тель 4, холодильник 5 и нагреватель б. Сифонная трубка 2 соединена с экстрактором 1 U-образной трубкой 7 с изгибом (коленом 8) на высоте ниже на 5 — 10 мм верхнего уровня сифонной трубки 2, причем верхний уровень изгиба (колена) 8

U-образной трубки 7 расположен вы"ше уровня сифонной трубки 2. U.-образная трубка 7 имеет запорный вентиль 9. Экстрактор 1 снабжен тепло40 вой рубашкой 10, размещенной в зоне экстрагирования. Испаритель 4 снабжен патрубком 1 1 с запорным вентилем 12 для ввода инертного газа.

Устройство работает следующим

45 образом.

Для извлечения органических веществ, например, из нефтеносного керна в испаритель 4 наливают раство-. ритель, в экстрактор 1 помещают уложенную в фильтровальную бумагу пробу измельченного керна. Затем при открытом вентиле f2 продувают устройство инертным газом через патрубок 11, после чего вентиль 12 закрывают.

При открытом вентиле 9 включают нагреватель и подают горячую воду

71 4 в тепловую рубашку 10. Температура бани в нагревателе 6 обеспечивает кипение растворителя в испарителе 4, а тепловая рубашка 10 служит для подогрева растворителя в экстракторе.

В результате нагревания растворитель в испарителе 4 закипает, пары его по паровой трубке 3 поднимаются в холодильник 5 и конденсируются, капли растворителя стекают в экстрактор 1, постепенно заполняя его до верхнего уровня сифонной трубки 2.

При заполнении сифонной трубки 2 до верхнего уровня растворитель вместе с растворенными в нем веществами из нижней части экстрактора 1 через конец сифонной трубки сливается в испаритель 4, что обеспечивает постоянный приток. свежего растворителя во весь объем зкстрактора, интенсифицируя процесс экстракции. При достижении. верхним уровнем растворителя точки подсоединения сифонной трубки с экстрактором 1 Б-образной трубкой 7 слив прекращается и, таким образом, в экстракторе сохраняется постоянный контакт пробы с растворителем, что ускоряет.процесс экстрагирования. При этом максимальное отклонение уровня жидкости в экстракторе от значения, соответ- ствующего верхнему уровню сифонной трубки в процессе экстрагирования, не превышает 5Х, что обеспечивает практически полное использование объема экстрактора. Из слившегося в испаритель 4 экстракта испаряется растворитель, его пары по паровой трубке 3 поднимаются в конденсатор, конденсируются, капли растворителя стекают в экстрактор 1, и цикл повторяется (аналогично описанному) до полного удаления органических веществ из пробы керна. По окончании процесса экстрагирования закрывают вентиль 9, и после заполнения экстрактора растворителем до верхнего уровня сифонной трубки 2 весь растворитель сливается из экстрактора 1 в испаритель 4. (При закрытом вентиле 9 устройство работает аналогично аппарату Сокслета). Затем отсоединяют испаритель 4 от экстрактора 1 и из экстракта в испарителе 4 удаляют растворитель.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет проводить процесс экстракции в инертной среде и исклю1117071

Устройство

Извлечение, %, через время, ч

100, 0

65 0

20,,0

5,00

Предлагаемое

Известное

100, 0

88,0

33,0

10,0

2,7

100, 0

3,8 чить образование застойной эоны при одновременном обеспечении постоянного контакта всей пробы экстрагируемого вещества с растворителем.

Пример 1. Экстракция органического вещества из нефтеносного керна в идентичных условиях с помощью предлагаемого.и известного устройств.

В известном устройстве, конец 7 сйфонной трубки 2 подсоединен на мак- 10 симально возможной высоте (0,8 H).

Проба измельченного керна - 50 r..

Растворитель — спиртобензольная смесь (1:2).

Время экстракции с помощью пред- 15 лагаемого устройства 19 ч, с помощью известного - 28 ч.

Полнота экстракции контролируется с помощью дифференциально-термического анализа. 20

Таким образом, по сравнению с данными. вариантами известного устрбйства предлагаемое устройство

УСкоряет процесс экстракции кернового материала в 1,5 раза. 25

Пример 2. Экстракция органического вещества иэ нефтеносного керна в идентичных условиях с помощью предлагаемого устройства и известного.

В известном конец 7. сифонной трубки 2 подсоединен на минимально возможной высоте (0,2 H).

Проба измельченного керна в предагаемом устройстве 60 r в известном устройстве до конца 7 сифонной трубки 2 уменьшается лишь 12 г.

Растворитель — спиртобензольная смесь (1:2). Время экстракции с помощью предлагаемого устройства 19 ч, с помощью известного — 20 ч. Полнота экстракции контролируется с помощью. дифференциально-термического анализа.

Сравнение продолжительности процесса экстракции нефтеносной породы с помощью предлагаемого устройства и двух вариантов известного приведено в таблице.

Таким образом, при минимально низком положении конца сифонной трубки в известном устройстве изобретение обеспечивает значительно большую производительность процесса экстракции (в 5 раз).

1О гО (Зо

i 11 7071

Составитель А.Миронов

Редактор С.Саенко Техред Т.лубинчак Корректор В.Синицкая

Заказ 7104/5 Тираж 681 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4