Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ. (21) 3474237/23-26 (22) 19.07,.82 (46) 23.01.87. Бюл. Ф 3 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) Е.A. Чернышев, В.П. Павлов, Ю.Л. Мартынюк, В.Е. Трубкин, В.В.Бур: дин, Е.М, Емельянов, Л.И. Овчинникова, 3.П. Волкова, В.В. Колеватова, В.А. Будко».,„ И.А. Абрамов и П.Е,Зотин (53) 661 .633.624(088.8) (56) Заявка Великобритании )} 1418562, кл. С 01 В 15/10, 1975.

Заявка Франции }(- 2359789, кл. С 01 В 15/10, 1978. (54)(57) 1.. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ПЕРКАРБОНАТА НАТРИЯ из вод-. ных растворов перекиси водорода и кальцинированной соды, включающий введение стабилизаторов -.полифосфата и силиката натрия в раствор кальцинированной соды, диспергирование реакционных растворов в зону супки с затравочными частицами продукта и гранулирование образовавшегося перкарбоната натрия, о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что, с целью увеличения прочности гранул при одновременном повышении стабильности продукта, полифосфат натрия вводят в исходный раствор кальцинированной соды с последующим отделением осадка примесей и смешением полученного раствора с раствором перекиси водорода перед диспергированием в зону сушки в течение 3-100 с.

С3

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что силикат натрия вводят в раствор кальцинированной соды после отделения от него осадка примесей.

1 1117979

Изобретение относится к способу получения гранулированного перкарбоната натрия, применяемого для изготовления моющих и отбеливающих композиций, и может быть использовано в химической промышленности при производстве товаров бытовой химии.

Использование перкарбоната натрия (ПКН) в качестве компонента порошкообразных синтетических моющих средств 10 (CMC) ограничено недостаточной прочностью и стабильностью ПКН, зависящих от способа его получения.

Известен способ получения перкарбоната натрия путем смешения раствора перекиси водорода с содой, охлаждения, высаливания кристаллов перкарбоната натрия с последующей их сушкой. Очистку раствора кальцинированной соды, приготовленной их техничес-20 кой соды и воды, проводят совместной обработкой сульфатом магния и силикатом натрия с последующим отделением осадка примесей.

При этом значительная часть силиката натрия попадает в отделяемый осадок примесей, что снижает прочность и стабильность перкарбоната натрия. Наличие и возвращение маточ- 30 ного раствора и получение перкарбоната натрия в виде порошка с необходимостью его дальнейшей грануляции также ограничивает исполозование этого способа. 35

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения гранулированного перкарбоната натрия из водных растворов перекиси 40 водорода и кальцинированной соды, включакнций введение полифосфата и силиката натрия в раствор кальцинированной соды, раздельное введение диспергированных растворов соды и пере-. 15 киси водорода в зону сушки с затравочными частицами продукта и гранулирование образовавшегося перкарбоната натрия.

Для этого способа характерен один 50 из указанных выше недостатков, снижающий прочность и стабильность перкарбоната натрия. Другим недостатком этого способа является раздельное введение в зону сушки растворов пере-55 киси водорода и соды, что также сни- : жает прочность и стабильность получаемых гранул перкарбоната натрия ввиду сокращения времени синтеза продукта за счет одновременно происходящего процесса сушки.

Целью изобретения является увеличение прочности гранул перкарбоната натрия при одновременном повышении стабильности продукта.

Поставленная цель достигается способом получения гранулированного перкарбоната натрия из водных растворов перекиси водорода и кальцинированной соды со стабилизаторомвЂ” полифосфатом и силикатом натрия, диспергированием полученного раствора в зону сушки с затравочными частицами продукта и гранулированием образовавшегося перкарбоната натрия,причем полифосфат натрия вводят в исходный раствор кальцинированной соды с последующим отделением осадка примесей, затем в очищенный раствор вводят силикат натрия и смешивают полученный раствор соды с раствором перекиси водорода перед диспергированием в зону сушки в течение

3-100 с.

Синтез перкарбоната натрия, начинающийся в момент смешения раствора перекиси водорода, и очищенного от примесей стабилизированного раствора соды в течение 3-100 с, дальнейшая одновременная кристаллизация и гра нулирование продукта в зоне сушки приводят к повышению прочности и

)стабильности его. Верхнее предельное значение времени смешения раст-, воров является существенным для синтеза перкарбоната натрия, не допускающее выпадения его кристаллов, приводящего к уменьшению прочности и стабильности образующихся гранул, а также к забиванию питающей системы.

Способ осуществляют следующим образом.

В емкость, снабженную мешалкой и рубашкой для обогрева, заливают из мерника дистиллированную воду и пода-ют расчетное количество соды для получения 18-30 -ного раствора, затем добавляют гексаметафосфат натРнЯ (FMe) в количестве до 1Х от веса соды о и растворяют прн температуре 50-60 С и перемешивании. Затем приготовленный раствор соды фильтруют. Отфильтрованный раствор соды подают в емкость с обогревом и перемешиванием и туда же вводят силикат натрия (жидкое стекло) в количестве 5-10 от веса соды.

1117979

Одновременно с этими операциями приготовления содового раствора в другую емкость заливают 25-302-ный водный раствор перекиси водорода,в которую добавляют ортофосфорную кис5 лоту, доводя рН раствора до значений

1,0-2,5. Раствор перемешивают °

Приготовленные растворы соды и перекиси водорода дозируют на смешение в мольном соотношении 1: 1,5 соот- 10 ветственно. . Смешение растворов соды и перекиси водорода с образованием раствора перкарбоната натрия проводят в смесительной камере непосредственно перед диспергирующим устройством сушилки. Объем смесительной камеры рассчитывают исходя из времени пребывания в ней раствора перкарбоната натрия, равного 3-100 с. 20

Операции сушки раствора перкарбоната натрия и его грануляции могут быть совмещены или проводиться раз.дельно. При совмещении этих операций процессы ведут в сушилке-грануля-25 торе с псевдоожиженным слоем. Аппарат имеет коническую форму с распределительной решеткой горячего воздуха, находящейся в нижней части аппарата. В аппарате осуществляют замер 30 температуры надрешеточного слоя,а также температуру и количество подаваемого для осушки воздуха. Температура под решеткой равна 125-155 С, температура кипящего слоя 50-60 С.

В аппарат вводят частицы перкарбоната натрия размером 200-500 мкм,полученные любым известным способом, с помощью диспергирующего устройства на эти частицы наносят раствор пер- 4р карбоната натрия и получают гранулы размером до 1 мм.

При раздельном проведении операций суйку диспергированного раствора перкарбоната натрия проводят горячим 45 воздухом в любой из известного типа сушилок с получением порошкообразного перкарбоната натрия. Полученный порошкообразный перкарбонат натрия гранулируют известными методами до гранул размером 0,2-1 мм.

Определение. прочности гранул ПКН проводили на шаровой мельнице, используя металлические шары, грансостав определяли на ситах и на анализаторе изображений "Микровидеомат-2", Условия испытания: время 5 мин, амплитуда вращения 5, средний размер гранул ПКН составлял 830-835 мкм.

Испытания полученного продукта на стабильность при хранении проводят следующим образом.

В камере ультратермостата при температуре 50 С создают условия

1007-ной относительной влажности воздуха. В отрытых бюксах помещают в камеру навески 0,15 г перкарбоната натрия и 0,85 г СИС, не содержащие отбеливающие добавки, и выдерживают в течение 15 ч. После выдержки определяют потери активного кислорода (О ) перманганатометрическим методом.

Стабильность продукта оценивают относительными потерями О за 15 ч.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, заливают 153 мл Н,О, загру. жают 66 r (0,6 r-моль) кальциниро- " ванной соды и 0,66 г (1X от веса соды) гексаметафосфата натрия. Растворение ведут при температуре 5060ОС. Затем приготовленный раствор соды фильтруют и добавляют при перемешивании 3,4 (57 от веса соды) силиката натрия (жидкого стекла). В другую колбу, снабженную мешалкой, вливают 121,62 r (0,9 г-моль) пергидроля (ЗОЖ-ный водный раствор перекиси водорода) с добавкой 0,3 г ортофосфорной кислоты (уд. вес. 1,7) до рН раствора 1,0. 3 реактор кипящего слоя, имеющего снизу распределительную решетку для подачи горячего воздуха, в качестве затравочного материала помещают частицы перкарбоната натрия в количестве 50 г с размером

200-500 мкм, полученные любым методом. Приготовленные растворы перекиси водорода и соды .смешивают и выдерживают 50 с, затем диспергируют на кипящий слой затравочных частиц.

Процесс наращивания частиц, гранулирования и сушки проводят в течение

1 ч. Выгруженные из аппарата гранулы перкарбоната на™рия в количестве

147,75 г (Ц,94 r-моль) имеют размеры

0,7-1,0 мм, содержат активный кислород 14,27. и имеют относительные потери активного кислорода при испытании на стабильность, равные 11Х, Аналогично примеру 1 выполнены примеры 2-12, измененные условия и результаты представлены в таблице.

Примеры 13 и 14 по известным способам представлены для сравнения.

Данные опытов, содержащиеся в .таблице, показывают, что гранулы пер1 карбоната натрия, полученные по способу, предусматривающему отделение

Ъ 1117979 . 6 осадка примесей от раствора соды с в зону сушки, обеспечивает повышепоследующим введением в него ста- ние прочности и стабильности продукта билизаторов, а также смешение раство- по сравнению с существующими способа-: ров перекиси водорода и соды в тече- ми на ю15-207. и 10Х соответственно. ние 3-100 с перед диспергированием

1 1

Стабильность

Р опыУсловия получения перкарбоната натрия

Прочность

Примечание та

Потери активного кислорода, Х через 15 ч

Время выдержки, с абсолют- относи ные тельны

467

14,2

451,4

296,8

14,3

10,5

100

13,4

150

Забилась форсунка

12,95

309,3

485

14,2

12,7

313,5

105

Забилась форсунка

301

12,9

493,2

305

14,25

11 - 70

13,4

14,0

100

510

11,2

24,1

12Я

290

13** 50

14*** 50.13,3

317

12,6

20,2

* Примеры, кроме 1,2,6, 10,12 даны для сравнения

** Известный способ (1). ** Известный способ (2).

Техред Н. Глущенко

Корректор А. Зимокосов

Редактор С. Титова

Тираж 455 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7741/1 г

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Отделение осадка примесей от раствора соды

Средний размер. гранул

ПКН мкм

Способ получения гранулированного перкарбоната натрия

Способ стабилизации перкарбоната натрия // 772479

Способ получения перкарбоната натрия // 591406

Способ получения перкарбоната натрия // 497221

Всесоюзна? // 379535

Способ получения перкарбоната натрия // 247259

Способ получения перкарбоната натрия // 242858

Способ получения пероксобикарбоната калия // 199109

Способ получения истинных перкарбонатов щелочных металлов // 141853

Частицы, имеющие сердцевину, содержащие пероксисоединение (варианты), способы их получения, композиция, их содержащая // 2116336

Изобретение относится к частицам отбеливателя и может быть использовано в производстве моющих средств

Способ получения покрытого пергидрата карбоната натрия, стабильного в моющих составах // 2119391

Изобретение относится к способу получения стабильной композиции пергидрата карбоната натрия, которая устойчива в моющих составах для прачечных и которая легко выделяет свой активный кислород

Частицы с сердцевиной из пероксисоединения, способ их получения, композиция для мытья посуды, отбеливатель // 2128215

Изобретение относится к частицам, имеющим сердцевину, включающую пероксисоединение, способное высвобождать перекись водорода или пероксикислоты в водных растворах, указанные частицы имеют покрытие, включающее силикат щелочного металла, хелатирующий агент и 0,1-15% от массы частиц алифатическое органическое соединение формулы R1CnHm(OH)p(COOH)qR2, где n=1-8, m=1-2n, p= 0-n, q=0-2, один из R1 и R2 представляет группу СООН, другой - ОН или СООН, и силикат щелочного металла оно содержит в количестве 0,1-10% от массы частиц

Способ стабилизации частиц перкарбоната щелочного металла // 2136584

Изобретение относится к способу стабилизации частиц перкарбоната щелочного металла и, в частности, к способу его покрытия, к полученным таким образом частицам перкарбоната, имеющим повышенную устойчивость, и к моющим или отбеливающим композициям, содержащим такие частицы

Способ стабилизации перкарбоната щелочного металла в виде частиц // 2137704

Частицы для отбеливания, отбеливающая и моющая композиции // 2140971

Отбеливающий агент и способ его получения // 2142982

Изобретение относится к частицам, имеющим ядро, содержащее перекисное соединение, способное выделять перекись водорода или перекисные кислоты в водных растворах, и покрытие

Способ получения покрытых защитной оболочкой частиц пероксосолей // 2152352

Изобретение относится к непрерывному способу получения покрытых защитной оболочкой твердых частиц по крайней мере одной пероксосоли, по крайней мере одного щелочного металла путем покрытия частиц пероксосоли композицией, служащей для получения защитной оболочки, согласно которому на первой стадии непрерывно кристаллизуют водный пересыщенный раствор пероксосоли любым известным способом; и на конечной стадии полученные кристаллические частицы подвергают операции центрифугирования и высушивания; причем между стадией кристаллизации и стадией центрифугирования включают стадию, в которой переносят в чан с мешалкой, называемый чаном для последующей кристаллизации, суспензию частиц пероксосоли из стадии кристаллизации; в вышеуказанный чан для последующей кристаллизации вводят по крайней мере один, служащий для получения защитной оболочки агент и осуществляют кристаллизацию вышеуказанного агента на поверхности частиц пероксосоли в регулируемых условиях температуры и перемешивания

Способ получения пероксидных солей в виде твердых частиц и устройство для его осуществления // 2160223

Изобретение относится к способу получения пероксидных солей в виде твердых частиц и к устройству для его осуществления

Способ получения гранулированного перкарбоната натрия и устройство для его осуществления // 2164215