Способ получения жидкого стекла

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА, включающий обработку кремнеземистого материала раствором щелочи при нагревании до 95-105 С вьщержку полученной суспензии при перемешивании с последующим отделением продукта, отличающийс я тем, что, с целью увеличения .выхода жидкого стекла, кремнеземистый материал предварительно обрабатывают водой, полученную суспензию нагревают до 80-95 С, обработку раствором щёлочи ведут при концентрации ее 30-50%, a после выдержки суспензию разбавляют водой в 3-10 раз. 2.Способ.по п.1, отличающий с я тем, что, обработку водой ведут при соотношении жиДкой и твердой фаз

союз советсних

РЕСГ1УЬЛИН

09l (И) з(я) С 01 В 33/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НСМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРь1тий (21) 3472618/23-26 (22) 15,07.82 (46) 15. 10.84. Бюл. У 38 (72) И.Г.Ковзун и И.Т.Проценко (71) Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского (53) 546.28(088.8) (56) 1. Мелконян Г.С., Бадалян С.Б.

Промышленность Армении, 1978, В 8, с. 70.

2. Авторское свидетельство СССР

В 823284, кл. С Oi В 33/32, 1981. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЩКОГО СТЕКЛА, включающий обработку . кремнеземистого материала раствором щелочи при нагревании до 95-105 С о выдержку полученной суспензии при перемешивании с последующим отделением продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения .выхода жидкого стекла, кремнеземистый материал предварительно обрабатывают водой, полученную суспензию нагревают до 80-95 С,.обработку раствором

0 щелочи ведут при концентрации ее

30-50%, а после выдержки суспензию разбавляют водой в 3-10 раз.

2, Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что, обработку водой ведут при соотношении жиДкой и твердой фаз (3-4): 1.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю- а шийся тем, что суспензию до разЖ бавления водой выдерживают .10-60 мин, 118613 1

20

Недостаток известного способа— относительно низкий выход целевого продукта, составляющий 40-50%, а в 45 случае применения низкокачественного кремнеземистого материала, содержащего 30-70% алюмосиликатных примесей, выход целевого продукта еще более уменьшается. Это связано с тем, что кремнеземистый материал предварительно обрабатывают раствором щелочи с последующим нагреванием полученной щелочной суспензии до 95-105 С. В таких условиях реак- 55 ция взаимодействия щелочи с кремнеземом протекает медленно и не полностью, по всей вероятности, вследст1 1

Изобретение относится к производству силикатов натрия и может быть использовано, например, для регулирования вязкости глинистых и глиносодержащих суспензий, шликеров и шламов при получении керамических плиток, стеновых материалов и цементного клинкера.

Известен способ получения жидкого стекла — раствора силиката натрия иэ кремнеэемистого материала (диатомит,. перлит, трепел, инфузорная земля, маршаллит и др.), включающий его нагревание с раствором едкого натра в автоклаве под давлением

3-8 M|Ia в течение 3-5 ч с последующим отделением осадка, фильтрованием и, упариванием отфильтрованного раствора (1) .

Недостатком способа является необходимость его осуществления в автоклавах под давлением, что требует соблюдейия специальных требований техники безопасности, усложняет процесс и увеличивает ецио продолжительность.

Наиболее близким к изобретению .по технической сущности и достигаемому результату является способ получения жидкого стекла, включающий обработку кремнеземистого материала раствором щелочи. Полученную реакционную смесь при перемеши вании нагревают до 95 †105 в течение 2-3 ч при эквивалентном соотнбшении активного кремнезема к щелочи, равном (1,2-4,1) : 1,1. При таком соотношении получают жидкое стекло с силикатным модулем 1-4. Полученный раствор силиката натрия отделяют от осадка фильтрованием (2). вне побочных реакций образования малорастворимых соединений.

Целью изобретения является увеличение выхода. жидкого стекла из низкокачественного кремнеземистого материала.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения жидкого стекла, включающему обработ- . ку кремнеземистого материала раствором щелочи при нагревании до 95-105 С, о выдержку полученной суспензии при перемешивании с последующим отделением продукта, кремнеземистый материал предварительно обрабатывают водой, полученную суспензию нагре— о вают до 80 — 95 С, обработку.раствором щелочи ведут при концентрации ее 30-50%, а после выдержки суспензию разбавляют водой в 3-10 раз.

Обработку водой ведут при соотно- шении жидкой и твердой фаэ (3-4): 1.

Суспензию до разбавления водой выдерживают 10-60 мин.

Пример. В реактор, снабженный мешалкой, заливают 4 т суспензии диатомита при Ж:Т=З:1. Суспенэию подогревают при перемешивании до 95 С, о после чего отключают нагрев и вводят в суспензию 420 л 40%-ного раствора едкого натра. Получают раствор едкого натра в суспензии диатомита с концентрацией 6,0%. После 5 мин перемешивания суспензии ее температура поднимается до 100 С. Суспензию выдержи0 ают в реакторе 40 мин при перемешивании и слабом нагреве, поддерживая температуру 100 5 С, после чего ре о акционную смесь выливают в отстойник, содержащий 24 M 5 воды. Суспензия отстаивается 1 ч. Полученный готовый продукт пригодный, например, для снижения вязкости глинистых суспензий.

Выход жидкого стекла 90%.

При осуществлении процесса по известному способу выход жидкого стекла 43%.

Для определения граничных значений параметров процесса получения жидкого стекла проведены опыты, идентичные вышеописанному примеру.

Результаты влияния продолжительности процесса взаимодействия диатомита и едкого натра при 100 С на о выход жидкого стекла приведены в таблице.

Как видно из приведенных в таблице данных, выход жидкого стекла, през 1118 вышающий 957, достигается при продолжительности процесса более 10 мин.

Верхнее граничное значение продолжительности процесса (60 мин) .обусловлено тем, что дальнейшее выдерживание реакционной смеси приводит к снижению выхода жидкого стекла за счет образования малорастворимых алюмосиликатов натрия в результате взаимодействия жидкого стекла с алю- 1р мосиликатными примесями.

Влияние исходной концентрации щелочи на выход жидкого стекла при продолжительности взаимодействия

60 мин после достижения температуры

100 С приведено ниже:

Концентрация щелочи,7 Выход жидкого стекла,7

8 43

20 48 го

25 52

30 82

40 98

50 99

Нижнее граничное значение исходной2 концентрации щелочи (307), вводимой в водную суспензию кремнеземистого материала, обусловлено тем, что при дальнейшем ее снижении резко падает выход жидкого стекла. Это связано с тем, что при уменьшении концентрации щелочи ниже 307 резко увеличивается обьем водного холодного щелочного раствора. Последний, попадая в разогретую суспензию кремнеземистого

35 материала, охлаждает ее, что приводит к снижению выхода жидкого стекла за счет образования побочных продуктов.

Предварительный подогрев растворов щелочи требует применения специальной корроэионно-стойкой аппаратуры, % а его перекачка в реактор — приме4 нения специальных насосов, что усложняет процесс и повышает требования к технике безопасности. Верхний предел концентрации щелочи (507) обусловлен тем, что при более высоких концентрациях. щелочь кристаллизуется из раствора.: Это может привести к образованию пробок в трубопроводах и нарушению технологического режима. ,(Влияние степени разбавления реакционной смеси водой на выход жидкого стекла в осветленный раствор .5

613 4 (через 60 мнн отстаивания) приведено ниже:

Степень разбавления Выход жидкого стекла,7.

2 55

3 70

4 85

7 90

10 95

Разбавление реакционной смеси водой более чем в три раза связано с тем,что при этом обеспечивается высо" кий выход жидкого стекла в осветленный раствор, эа счет снижения скорости побочных реакций образования гидроалюмосиликатов в охлажденной и разбавленной суспенэии.

Выбор нижней границы температуры водной суспенэии кремнеземистого материала (60 С) обусловлен тем, что при о охлаждении суспенэии в присутствии о щелочи ниже 76-80 С происходит ее застывание за счет резкого увеличения вязкости, что связано с протеканием побочных реакций образования гидроалюмосиликатов, обладающих вяжущими свойствами. В таких условиях перемешивание суспенэии становится невозможным, затрудняется тепло- и массоперенос, в результате чего падает выход жидкого стекла. Выбор верхней границы температуры водной суспензии кремнеземистого материала (95 С) обусловлен тем, что введео ние щелочи в суспензию приводит к повышению температуры выше 105 С за о счет саморазогрева суспензии, в результате чего возможен выброс массы иэ реактора.

Применение водной суспензии кремнеземистого материала с соотношением жидкой и твердой фаз Ж:Т=

=(3-4): 1 обусловлено тем, что суспензия с соотношением Ж:Т меньше, чем

3: 1, имеет высокую вязкость, плохо перекачивается насосами и плохо перемешивается мешалкой в .реакторе. Применение разбавленной суспензии с соотношением Ж:Т больше 4:1 снижает производительность реактора и, следовательно, выход жидкого стекла на единицу его объема.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет увеличить выход жидкого стекла в 1,5-2 раза по сравнению с исходным.

1118613

Выход жидкого стекла, Х

Продолжительность процесса, мин

Предлагаемый способ

3:1

80

97

100

100

96

120

Известный способ

3:1

43

120

Составитель В. Назаров

Техред A.Áàáèíåö Корректор О.Луговая

Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор М.Бандура

° .

Заказ 7361/16

Соотношение

Ж:T в суспензии диатомита

Концентрация щелочи в суспензии диате" мита, мас.Ж