Способ дезодорации гераниола

 

СПОСОБ ДЕЗОДОРАЦИИ ГЕРАНИОЛА , включающий обработку гераниола водным раствором щелочи при повышенной температуре, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения качества продукта, используют щелочь в концентрации 0,4-10,0% и процесс проводят при 60-1ОО С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

COUWl

РЕСПУБЛИН (191 - а1) ась С 07 С 33/02 фЮ )

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ й,й ;, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2) ) 34509 12/23-04 (22) 07.06. 82 (46) 15.10.84. Бюл . № 38 (72) A П.усов, Н.А.Ефремова и С, В.Шульга (7 ) Краснодарский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт (53) 547;36.03(088.8) (56) 1. Технологическая инструкция вакуум-ректификации кориандрового масла. Краснодар, Хадыженский эфирно-масличный совхоз-завод, 1980.

2. Пусковой регламент получения гераниола "К" из осветленных кубовых остатков фракционирования кориандрового масла, № 47-10-123-81.

Краснодар, 980. (54) (57) СПОСОБ ДЕЗОДОРАЦИИ ГЕРАНИОЛА, включающий обработку гераниола водным раствором щелочи при повышенной температуре, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества продукта, используют щелочь в концентрации 0,4-10,0Х и процесс проводят при 60-100 С.

1 .. 11186

Изобретение относится к способу дезодорации гераниола, ценного душистого вещества, содержащегося в кориандровом масле и используемого в парфюмерной промышленностй.

Известен способ дезодорации ду5 шистых в еществ, получаемых с использованием вакуум-ректификации, в частности линапоапа и гераниола из кориандрового, масла, путем их аэрации. Аэрацию осуществляют продувкой продуктов дистилляции воздухом в течение 1-2 сут до исчезновения постороннего запаха 1 j.

Недостатки. этого способа — про15 должительность, а также то, что он не обеспечивает получения гераниола требуемого качества.

Наиболее близким к предлагаемому является способ дезодорации гераниола путем обработки товарной фракции дистиллата, полученного вакуум-разгонкой технического гераниола, раствором щелочи. Обработку товарной фракции дистиллата про25 водят 307-ным водным раствором едкого натра при комнатной температуре в течение 6-8 ч . В том случае, если дезодорация гераниола протекает недостаточно эффективно, температуру повышают до. 40-45 С (2 1.

Однако повышение температуры щелочной обработки неблагоприятно сказывается на окраске продукта, вызывая появление нежелательного желтокоричневого окрашивания, что требу- 35

33 2 ет иногда повторной дистилляции гераниола. Снижение же температуры процесса при одновременном повышении концентрации щелочи, хотя и позволяет достичь дозодорации и получить продукт требуемого качества, неудобно в производственных условиях, поскольку требует применения охлаждаюшИх устройств.

При проведении дезодорации гераниола в присутствии ЗОЖ-ного едкого натра при 17 С в течение 8 ч получао ют продукт удовлетворительного качества, не обладающий посторонним запахом и имеющий желтоватое окрашивание (поглощение полученного гераниола при 400 нм составляет 0,330).

Кроме того, известный способ характеризуется значительной продолжительностью процесса, а также тем, что при этом получают гераниол сравнительно невысокого качества по цвету.

Целью изобретения является повышение качества гераниола.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу дезодорации гераниола, включающему обработку гераниола водным раствором щелочи при повышенной температуре, используют щелочь в концентрации 0,410,07 и процесс проводят при 60100 С.

Условия дезодорации и некоторые характеристики полученного гераниола приведены в таблице.

230

100

I 10

0,4

1 800

190

100

5IO

250

l0O

1 NaOH 7,4

6 Т<ОН 10,0

0,205

0,290

0,118

0,102

0,095

0,190

0,292

1 11 86.33

Продолжение таблицы

0,097

0,102

185

100

0,7

480

П р и м е ч а н и е: Парфюмерные показатели качества полученного во всех примерах гераниола полностью соответствуют техническим требованиям ТУ 18-16-411-81 на гераниол из кориандрового масла.

I р 1. Колбу, содержа- того, что для дезодорации испольхнического гераниола зуют 0,4Х-ный раствор едкого натра.

X-ного раствора едкого Пример ы .6-9. Процесс проают в термостат с темпе- 70 водят аналогично примерам 1-5 сооти термостатируют в ука- ветственно, однако вместо растворов иях до полного исчез- едкого натра используют растворы едороннего запаха. Водный кого калия. и отделяют, остаток про- Таким образом, как следует из придо нейтральной реакции 25 веденных в таблице данных, испольодным сульфатом натрия. зование для дезодорации техническоптическую плотность по- го гераниола растворов щелочи 0,4одукта при 400 нм. 10,0Х-ной концентрации и проведение р 2. Процесс проводят процесса при 60-10QoC позволяет имеру 1, за исключением 30 получать гераниол высокого качества рмостатирование реакцион- с оптической плотностью 0,095оводят при 100 С. 0,292 при 400 нм, что свидетельствур 3. Процесс проводят, ет об отсутствии желто-коричневого римеру 2, за исключе- . окрашивания. Парфюмерные показатели то для дезодорации ис35 качества полученного гераниола пол"

Х-ным раствор едкого нат- ностью соответствуют требованиям проводят при 45 С. на гераниол из корианцрового масла. о

Составитель В.Каграманова

Редактор М.Бандура Техред С.Мигунов а Корректор K.Ñèðîõìàí

Заказ 7366/17 Тираж 409

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подпи сное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная,4

Приме щую 20 мп те и 3-4 мп .7,4 натра, помещ ратурой 60 С занных услов новения пост щелочной сло мывают водой и сушат безв

Определяют о лученного пр

Приме аналогично пр того, что те ной смеси пр

При ме аналогично п кием того, ч пользуют 0,4 ра и процесс

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 2, за исключением того, что для дезодорации используют 0,4Х-ный раствор едкого натра.

Пример 5. Процесс проводят анапогично примеру 1, за исключением

Запах гераниола в условиях пред40 ложенного способа не имеет постороннего неприятного оттенка, в то же время при концентрации щелочи

1,0, 3,0, 5Х не наблюдается нежелательного окрашивания оттенка.