Способ рентгенографического исследования структуры пустотного пространства материалов

 

СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ПУСТОТНОГО ПРОСТРАНСТВА МАТЕРИАЛОВ, включающий насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом,рентгенографирование насыщенного указанным веществом объекта,анализ изображения на полученной рентгенограмме ,по которому ,судят о параметрах пустот материала, отличающийся тем,что,с целью повышения достоверности и информативности измерений при контроле емкостных параметров порово-каверноэных геологических пород, исследуемый объект до его насыщения рентгенокснтрастным веществом дополнительно реитгенографируют , сравнивают рентгенограммы , полученные до насыщения и после него, в режиме цветовой их дешифровки , а для насыщения объекта указанным веществом объект и вещество помещают в два разных герметичных объема, производят одновременное вакуумирование несообщающихся обоих объемов с разрежением не менее 140 Па с в течение не менее 1 ч, после чего переводят часть вещества в объем с исследуемь объектом для капиллярного насыщения объекта указанным веществом , затем переводят оставшуюся часть вещества в объем с объектом, дополнительно вакуумируют этот объем,, после чего удаляют вещество с поверхности объекта. Ю ю

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУЬЛИК

09) (П) 3(59 6 Оl М 23 04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITMA (21) 3638097/18-25 (22) 29.08.83 (46) 07.11 84 ° Бюл. У 41 (72) И.С.Амосов, Ю.Г.Пименов, Л.С.Борисова, Б.К.Прошляков и T.È.Ãàëüÿíîýà (71) Научно-исследовательский институт медицинской радиологии ANH СССР и Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И.И.Губкина (53) 620.179 (088 ° 8) (56) 1.Àâòîðñêoå свидетельство СССР

В 368534, кл. 0 01 N 23/04, 1973, 2.Патент США М 3624397, кл.250-65, опублик. 1971 (прототип). (54) (57) .СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО

- ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ НУСТОТНОГО

ПРОСТРАНСТВА МАТЕРИАЛОВ, включающий . насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом,рентгенографирование насыщен ного указа н ным веществом объекта, анализ изображения на полученной рентгенограмме,по которому судят о параметрах пустот материала, о т л и ч а ю щ н и с я тем,что,с целью повышения достоверности и информативности измерений при контроле емкостных параметров порово-кавернозных геологических пород, исследуемый объект до его насыщения рентгенокснтрастным веществом дополнительно рентгенографируют, сравнивают рентгенограммы, полученные до насыщения и после него, в режиме цветовой их дешифровки, а для насыщения объекта указанным веществом объект и вещество помещают в два разных герметичных объема, производят одновременное вакуумирование несообщающихся обоих объемов с разрежением не менее 140 Па в течение не менее 1 ч, после чего переводят часть вещества в объем с исследуемьа(объектом для капиллярного насыщения объекта указанным веществом, затем переводят оставшуюся часть вещества в объем с объектом, дополнительно вакуумируют этот объем, после чего удаляют вещество с поверхности объекта.

1122951. Изобретение относится к исследованию материалов с помощью ионизирующего излучения, конкретнее к рентгенографическим методам исследования изображения внутренних элементов объектов., и может быть использовано, например, при анализе пустотного пространства. геологических пород.

Известен способ рентгенографического исследования материалов и изделий, включающий просвечивание объек- 10 та потоком излучения, регистрацию прошедшего излучения рентгеновской пленкой, анализ полученного изображения, по которому судят о качестве объекта T1) .

Недостатком указанного способа является низкая контрастность изображения мелких пустот объекта.

Наиболее близким к изобретению является способ рентгенографическо- 20

ro исследования структуры пустотного пространства материалов, включающий насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом, рентгенографирование насыщенного указанным веществом объекта, анализ изображения на полученной рентгенограмме, по которому судят о параметрах пустот материала (2J .

Недостатками известного способа являются низкие достоверность и информативность измерений при контроле емкостных параметров порово-кавернозных геологических пород, что обусловлено отсутствием возможности по результатам рентгенографии оценивать раздельно открытую и закрытую емкости пустот из-эа плохого проникновения рентгеноконтрастного вещества в пустоты и каналы объекта.

Целью изобретения является повыше-4() ние достоверности и информативности измерений при контроле емкостных параметров порово-кавернозных геологических пород.

Цель достигается тем, что согласно способу рентгенографического исследования структуры пустотного пространства материалов, включающему насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом, рентгенографирование насыщенного указанным веществом объекта, анализ изображения на полученной рентгенограмме, по которому судят о параметрах пустот материала, исследуемый объект до его насыщения рентгеноконтрастным веществом дополнительно рентгеногра-, фируют, сравнивают рентгенограммы, полученные до насыщения и после него, в режиме цветовой их дешифровки, а для насыщения объекта указанным веществом объект и вещество помещают в два разных герметичных объема, производят одновременное вакуумирование несообщающихся обоих объемов с разрежением не менее 140 Па в течение 65 не менее 1 ч, после чего переводят часть вещества в объем с исследуемым объектом для капиллярного насыщения объекта указанным веществом, затем переводят оставшуюся часть вещества в объем с объектом, допол-. нительно вакуумируют этот объем, после чего удаляют вещество с поверхности объекта.

Способ осуществляется следующим образом.

В исследуемом интервале глубины отбора керна визуально выбирается наиболее пористо-кавернозный образец, иэ которого выпиливается пер-. пендикулярно оси керна пластина фиксированной толщины 5-30 мм, объемом

10-1000 см3. Полученную пластину пористо-кавернозной породы просвечивают рентгеновскими лучами, принимая последнее на рентгеновскую пленку высокой разрешающей способности (типа РПМ-3 и др.) . На рентгенограмме против полых пустот получаются. ,темные очертания, а против пустот, заполненных такими минеральными образованиями, как гипс, ангидрид и . другими, - светлые эа счет того, что зти минералы поглощают значительную часть рентгеновского излучения.

Дешифровку полученной рентгенограммы образца производят на отечественном цветовом дешифраторе рентгенограммы УАР-1. В аналоговом режиме работы аппаратуры с увеличением изображения рентгенограммы в 4 раза производится разделение выявленных пустот и соединяющих их каналов по степени их заполнения вторичными минеральными образованиями на полые (пя), частично (пц) и полностью (п ) заполненные. Подсчитывается общее количестно пустот (2„ ) и определяется процентное соотношение между полыми (n„l„), частично (Чц)2 ) и полностью (n< ja<) заполненными. Полые и частично заполненные пустоты измеряются, На основании промеров строят гистограмму распределения полых пустот по размерам (порометрическую диаграмму) и интегральную (кумулятивную, нарастающую) кривую, по которым определяется медиана (Мj) или же рассчитывается средняя арифметическая величина (Мд) размера пустот; оценивается степень однообразия величины размера пустот (5,), ассиметрия дан- ного распределения (9„) или же расчитывается стандартное отклонение (6 ) и показатель точности исследования (P) .

Б дискретном цветовом режиме работы дешифратора УАР-1 с увеличением в 2,5 или 3,25 раза проводится цветовая дешифровка черно-белых рентгенограмм исследуемого образца.

При этом каждый цвет соответствует определенной оптической плотности

1122951

Jïõ

К„-!00/o К(р э о р, где  — площадь, занятая полывк

2. ми пустотами, мм овр - площадь, исследуемой рентгенограммы .образца, с °

К р — коэффициент формы.

Для определения величины открытой емкости (К„) тот же самый образец насыщают жидким рентгеноконт- растным веществом. Насыщение производится следующим образом: образец помещается в вакуумный эксикатор, рентгеноконтрастное вещество заливается

55 в колбу, соединенную с эксикатором.

Вакуумирование образца и рентгеноконтрастного вещества производится одновременно в течение 4-5 ч с разрежением 140 Па. Затем производится . 60 капиллярная подпитка. Для этого в эксикатор подается небольшое количество рентгеноконтрастной жидкости, чтобы образец погрузился в нее нз

2-5 мм. После появления капель рент45 почернения рентгенограммы, т. е. ам- плитуда черно-белого видиосигнала преобразуется в восемь фиксированных цветов: красный, голубой, сиреневый, зеленый желтый, синий, лимонный

I . 1 /

5 и белый. Установлено, что плотность почернения рентгенограмм прямо пропорциональна содержанию пустот в породах и, таким образом, определенному цвету соответствует конкретное количество пуототного пространства, 10 т.е. определенная емкость. Например, наиболее темные участки рентгенограмм, отвечающие сквозным и наибольшим по размерам пустотам (тонкие поры и каверны 0,5-1 мм и более),15 окрашиваются в красный цвет. Менее темные участки, отвечающие скоплениям тонких и мелких пор (0,01

0,5.мм) — в голубой, а наиболее светлые, соответствующие плотной О части пород (матрице), содержащей малое количество очень мелких пор (менее 0,01 мм) — в желтый. Контроль в распределении пор различно- го размера в полях перечисленных цветов проводится на рентгеновском микроскопе Микрон-2 .

На дешифрованной таким образом рентгенограмме производится замер площади образца и площади, занятой в ней полыми пустотами. Замер площадей различных цветов раскраски рентгенограммы образца проводится 3ВМ аппаратуры УАР-1, а также его можно проводить по масштабной сетке с экрана ВКУ или же топографическим пла- 35 ниметром, но при этом относительная погрешность замера площади не должна превышать 1Ъ. A затем расчитывают коэффициент полной емкости по формуле 40 геноконтрастного вещества на верхней поверхности образца производится его полная заливка жидкостью.

После чего продолжается вакуумное насыщение до окончания выделения пузырьков воздуха, т.е. в течение

1-3 ч. За указанный период рентгеноконтрастное вещество полностью заполняет трещины, поры и каверны образца. При разгрузке вакуумной установки производится донасыщение образца при атмосферном давлении.

Остающаяся на внешней стороне образца часть рентгеноконтрастного вещества удаляется фильтровальной бумагой и его последующей промывкой в струе теплой воды, Подготовленный образец просвечивают рентгеновыми лучами, фиксируя излучение, прошедшее через насыщенную контрастным веществом породу на рентгенограмме.

На рентгеновском снимке против сообщающихся между собой пустот, заполненных рентгеновским веществом, получают четкие светлые очертания, а против изолированных друг от друга, но полых, неэаполнившихся пустот — серые и темно-серые очертания.

Далее в аналоговом режиме работы цветового дешифратора УАР-1 подсчитывается общее количество пустот (), заполненных рентгеноконтрастным веществом, и определяется процентное соотношение между заполненными контрастным веществом полыми (п /Е, ) и частично заполненными (и „(Е„ ) вторичными минеральными образованиями. Пустоты и соединяющие их каналы, заполненные контрастным веществом, замеряются, на основании чего строят гистограмму распределения открытых пустот по размеру и интегральную кривую, по которым определяется медиана (MD) или же расчитывается средняя арифметическая величина (М ) размера открытых пустот, оценивается степень однообразия величин о размера открытых пустот (5 ), асимметрия их распределения (5„ ) или же расчитывается стандартное отклонение () и показатель точности исследования (P ).

В дискретном цветовом режиме работы аппаратуры УАР-1 производится дешифровка черно-белой рентгенограммы насыщенноФэ контрастным веществом образца. При этом производится замер площади образца, занятой пустотами, заполненными рентгеноконтрастным веществом, и расчитывается коэффцициент открытой емкости образца по формуле о

К „-(оо/, K

OSP где Вд — площадь q з ан ятая пустота ми, заполненными рентгеноконтрастным веществом, мм

1 12 29 5.1 овр — площадь, исследуемой

ФЛ; рентгенограммы образца, коэффициент Формы.

П р и м е p . В Павловской сква жине из интервала глубины 3945 5

3946 м, сложенного темно-серыми, серыми и светло-серыми карбонатными породами, визуально выбирают пористо-кавернозный образец, представленный доломитом известковым светло- 10 серым, тонкозернистым массивным. Из него вырезают перпендикулярно оси керна пластину толщиной 6 мм, объемом 22,3 см, а в качестве контрольных берут пять образцов того же известняка объемом 3,5-9,7 см для проведения ртутной порометрии, определения полной и открытой пористости (емкости).

Просвечивание рентгеновским излучением приготовленной пластины проводят на аппарате ЕДР при следующих условиях: расстояние до образца 1500 мм, 3- 300 мА, U — 75 кВ, 0,75 с. Излучение, прошедшее через образец, фиксируют на рентгеновскую пленку РПМ-3.

В аналоговом режиме работы цветового дешифратора YAP-1 проводят ана-.

4 лиз полученной черно, †.белой рентгено-. граммы. Одноцветное окрашивание в пурпурный цвет всех пустот говорит о том, что они полые, т,е. лишены каких-либо вторичных минеральных выделений. С помощью масштабной сетки, ъ5 укрепленной на видеоэкране дешифратора (шаг сетки 1 мм), подсчитывают общее количество полых пустот (E

874) выявленных н доломи-те, и определяют их размеры с точнос-40 тью до 0,15 мм„ На основании выполненных измерений строится гистограмма распределения полых пустот по их размерам — интегральная кривая.

Исследования показывают, что диа" метры присутствующих в породе пустот изменяются от менее 0,25 мм до

5 мм, составляя в среднем (Nd)

1,26 мм. На долю пустот,. диаметр которых составляет более 1 мм (каверн) приходится 65% от их общего количества. Степень однородности диамет.ров, выявленных пустот (5О) средняя и составляет 1,71, а коэффициент асимметрии их распределения (5 )

0,82. Из сравнения с данными ртутной пирометрии видно, что в доломите диаметр пор варьирует н пределах от

0,0078 мкм до 100 мкм (0,1 мм)р составляя н среднем (NJ) 1,13 мкм (О 00113 мм). Степень однородности 6Î диаметров, выявленных этим методом пор, низкая (5 = 3,8), а коэффициент асимметрии составляет 0,63. Пустот размером более 0,1 мм методом ртутной порометрни не выявлено. 65

B дискретном режиме работы цветового дешифратора УАР-1 установлено, что кавернам и тонким порам соответствует сиреневый цвет, -онким и мелким порам — зеленый, а плотной части породы — желтый. Подсчет площади всего исследуемого образца (Яовв,) и пло- щадей перечисленных цветов производится компьютером аппаратуры УАР-1 с относительной погрешностью не более

0,13. Для этого все цвета, кроме замеряемого, отключаются и на табло получают его площадь н мм 2. Величины площадей рентгенограммы образца и пустот, т.е. сиреневого и зеленого цветов совместно соответстненно, составляют G овр. 3871, 4. мм и 5 „„

1330,8 мм . В связи с тем, что в . рассматриваемом известняке пустоты н основном круглой я эллипсовидной

Формы, то величину коэффициента .

Формы (К ) принимают равной 0,83.

Величину коэффициента полной емкости доломита рассчитынают по формуле

1330,8

100% ° О 83 < ------.--- — — 28 5% в Р I .3871,4..

Величина полной пористости (емкости) этого же доломита, определяншаяся по трем кусочкам, объемом не менее 4-4,5 см каждый, методом пе3 ресчета плотности породы и плотности ее твердой минеральной фазы составляет 15,4Ъ.

Для определения открытой емкости породы образец насыщают рентгеноконтрастным веществом (20%-ным водным раствором сульфата бария), нейтральным к карбонатам кальция и магния. При этом образец помещают н вакуумный эксикатор, а рентгеноконтрастную жидкость заливают в колбу, соединенную с эксикатором.

Вакуумиронание образца и рентгеноконтрастной жидкости производят одновременно в течение четырех часор с использованием вакуумного насоса ВН-1, создающего разрежение

140 Па. После этого н эксикатор сливают без разбрызгивания небольшое количество рентгеноконтрастной жидкости, так что она покрывает дно слоем не более 5 мм. Вакуумирование продолжают до завершения капиллярной подпитки, что выражается н появлении капель рентгеноконтрастной жидкости на верхней поверхности образца. Затем в эксикатор заливают рентгеноконтрастную жидкость в таком количестве, что она закрывает образец полностью, и продолжают накуумирование до окончания выделения пузырьков воздуха н течение 1-2 ч.

После этого производят разгрузку вакуумной установки н донасыщение образца при атмосферном давлении н течение 1 ч. Рентгеноконтрастное

1122951

1116,5

23,9%

3870,5

Кд = 100% ° 0,83

ВНИИПИ Заказ 8131/36 Тираж 822 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4 вещество, оставшееся на поверхности образца, удаляется с помощью фильтровальной бумаги и последующей его промывкой в струе теплой воды. Просвечивание приготовленного таким об- разом рентгеновским излучением проводят на аппарате ЕДР при тех же условиях, что и до вакуумного насыщения. Излучение, прошедшее через образец, фиксируют на рентгеновскую пленку PN-3. 10

В аналоговом режиме работы цветового дешифратора УАР-1 проводят анализ полученной черно-белой рентгенограммы. Разноцветное окрашивание пустот (цвета от черного, синего .до голубого и белого) говорит о.том,.что . они подразделяются на заполнившиеся рентгенокоитрастиым веществом открытые пустоты (голубой, зеленый.и желтый цвета).и не заполнившиеся закрытые пустоты (синий и черный цве.та). С помощью масштабной сетки подсчитывается общее количество открытых пустот (по=733) и определяются их размеры. На основа-. нии выполненных измерений строят гистограмму распределения открытых пустот по их размерам — интегральную кривую. Иэ приведенных исследований видно, что диаметры пустот, заполнившихся рентгеноконтрастным веществом, 30 изменяются от менее 0,25 до 5 мм, составляя в среднем (M ) 1„56 мм. о

На долю пустот, диаметр которых превышает 1 мм, приходится 71,9% от общего их количества. Степень однород- $5 ности диаметров открытых пустот средняя и составляет 1„8, а коэффициент асимметрии их распределения равен 0 65, В дискретном режиме работы цвето- 40 вого дешифратора установлено,что открытым пустотам размером от 0,25 мм и более, заполненным рентгеноконт растным веществом, соответствует лимонный цвет, а более мелким по раз-4 меру (матричная емкость) — синий.

Пустоты, ие заполнившиеся рентгеноконтрастным веществом, в дискретном режиме работы УАР-1 окрашены в желтый цвет. Подсчет площади всего образца и площадей перечисленных цве- 50 тов производится ЭВМ аппаратуры

УАР-1. Величины площадей рентгенограммы образца и открытых пустот соответственно составляют 3870,5 и

1116,5 мм . Величину коэффициента 55 открытой емкости (пористости) доломита рассчитывают по формуле

Предлагаемый способ количественного определения емкостных параметров порово-кавернозных пород позволяет следующее.

По одному и тому же образцу керна большого объема,не подвергая его разрушению, получить полную количественную информацию о параметрах емкости, а именно распределение пустот и соединяющих их каналов по размерам (от 0,1 мм и более), средний диаметр пустот, полную и открытую емкость образца.

При этом одновременно повышается достоверность определения упомянутых параметров. Во-первых, за счет вакуумного насыщения происходит полное заполнение трещин, пор и каверн. Во-вторых, предлагаемый способ позволяет проводить прямые ко-. личественные измерения структуры крупного пустотного пространства пород-коллекторов, измерение которой известными способами пирометрии невозможно, так как область применения ртутной пирометрии ограничена тонкопоровыми средами - максимальный достоверный размер пустот, определяемый этим способом, составляет не более 0,1 мм. В-третьих, количественные величины полной и открытой емкости .пород — коллекторов с .крупныы пустотным пространством. определяются на одном и том же образце большого обьема, получение которых известными способами затруднительно, в связи с тем, что они основаны на косвенных методах определения либо плотностей породы и последующем их перерасчете (полная емкость), либо массы флюида вошедшего в исследуемый образец (открытая емкость).

Проведение прямых количественных определений емкостных параметров пород-коллекторов с крупным пустотным пространством на одном и том же образце большого объема, не подвергая его разрушению, позволяет исключить неоднозначность в последующей их интерпритации, а также экономить керновый материал для проведения и других литолого-петрофизических исследований (химнческих, фильтрационных, деформационных и т.д.).