Способ получения дифторхлорида цезия

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДОФТОРХЛОРИДА ЦЕЗИЯ взаимодействием галогенида цезия и фторсодержащего соединения при нагревании в герметичном реакторе с последукицим удалением . непрореатировавших продуктов, о т личающийся тем, что, с целью упрощения способа путем сокращения числа операций и ускорения процесса , в качестве исходных реагентов используют хлорид цезия и дифторид ксенона. 2. Способ поп.1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, взаимодействие проводят при 195-205 С и молярном соотношении хлорида цезия идифторида ксенона 1:

СОЮЗ GOBETCHHX

OtUNIHit

РЕСПУБЛИК

69 a1) 3 g С 01 D 17/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 0 ТРИТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нения при нагревании в герметичном реакторе с последующим удалением непрореагировавших продуктов, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа путем сокращения числа операций и ускорения процесса, в качестве исходных реагентов используют хлорид цезия и дифторид ксенона. (21) 3623361/23-26 (22) 20.07.83 (46) 23 ° 11.84. Бюл. 9 43 (72) Ю.М.Киселев, С.А.Горяченков и В.И.Спицын (71) МГУ им.М.В.Ломоносова (53) 646.36(088.8) (56) 1. Фиалков Я.А. Межгалоидные соединения. Киер, Изд-во АН УССР, 1958, с. 276, 321.

2. Christe К.О., Guertin J.P. On

sintesys of М С1Р . — "Jnovg. chem.", 1965, ч.4, р..1785. (54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРлЛОРИДА ЦЕЗИЯ взаимодействием галогенида цезия и фторсодержащего соеди2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, взаимодействие проводят при 195-205 С и

О молярном соотношении хлорида цезия и дифторида ксенона 1: (2-3) .

1 11251

Изобретение относится к неоргани- ческой химии, а именно к способам получения дифторхлорида цезия состаsa CaC1F< и может быть использовано в препаративной неорганической химии и тонкой химической технологии в качестве фторокислителя и "коллектора" монофторида хлора. "

Известен способ получения комплексных соединений с катионами щелочных 10 металлов и полигалогенид-анионами ( (ГГ )., заключающийся в обработке галогенида щелочного металла (ИГ)

1 межгалоидным соединением состава ГГ

1. (Г=С1, Br, Г =I, Br) при нагревании.

Так получены соединения состава

CsЕС12, CsClBrg (1) .

Недостатками способа являются длительность процесса и возможность загрязнения целевого продукта исходным полигалогенидом.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому резулвтату к предлагаемому является способ получения дифторхлорида цезия состава 25

CsC1Fz, -заключающийся в том, что фторид цезия поМещают в сосуд из монельметалла, на него конденсируют первторацетон (катализатор, смесь вы держивают при 25 С в течение 12 ч, о после чего летучие продукты удаляют о возгонкой в вакууме при 150 С в течение 2 ч. Затем на фторид цезия конденсируют избыток монофторида хлора при охлаждении жидким азотом и смесь нагревают в герметичном реакторе в о течение 48 ч при 175 С, после чего продукты охлаждают, реактор присоединяют.к вакуумной линии и газообразные продукты удаляют откачиванием при

1000 С P2) .

Недостатками известного способа являются длительность процесса, необходимость использования большого числа операций, возможность загрязнения

45 целевого продукта фтористым водородом.

Цель изобретения — упрощение способа путем сокращения числа операций и ускорение процесса.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения дифторхлорида цезия взаимодействием галогенида цезия и фторсодержащего сое-55 динения при нагревании в герметичном

Ь реакторе с последующим удалением непрореагировавших продуктов в качест93 2 ве исходных реагентов используют хлорид цезия и дифторид ксенона.

С целью повышения выхода целевого продукта взаимодействие проводят при

195-205 С и молярном соотношении хлоо рида цезия и. дифторида ксенона 1:2-3.

Способ осуществляют следующим образом.

Дифторид ксенона и хлорид цезия, предварительно переплавленный и измельченный, смешивают в стехиометрическом соотношении, смесь помещают в реактор, туда же помещают двукратный избыток дифторида ксенона, реактор герметизируют и нагревают при о

195-205 С. При этой температуре реагенты выдерживают 0,5-1 ч. Затем продукт охлаждают до комнатной температуры, извлекают из реактора и далее из продукта удаляют непрореагировавший дифторид ксенона известными способами.

Для получения дифторхлорида цезия, не содержащего примеси никеля, предпочтительнее проводить взаимодействие в реакторе, футерованном изнутри флюоритом.

Способ основан на необнаруженной ранее способности присоединения дифторида ксенона к хлориду цезия с образованием неустойчивого интермедиата, легко отщепляющего ксенон.

Пример 1. 5 r смеси CsC1 и

XeF (молярное соотношение 1: 1) помещают в реактор, футерованный изнутри флюоритом, реактор герметиэируют и нагревают в течение 30 мин при о 180 С. После охлаждения газообразные продукты и непрореагировавший фторид ксенона откачивают в вакууме (0,1 торр) при 25 С. Выход целевого

0 продукта 21,0X..

Пример 2. 5 г смеси CsC1 и

XeF< (соотношение 1:1) помещают в герметичный реактор и вьдерживают о при 200 С в течение 30 мин. После охлаждения удаляют газообразные продукты в вакууме при 20 С. Выход CsC1F

43,4Х.

Пример 3. 5 г смеси CsC1 и

XeFZ (соотношение 1:t) помещают в герметичный реактор и вьдерживают при о

220 С в течение 30 мин. После охлаждения удаляют газообразные продукты в вакууме при 20 С. Выход CsC1F о

32, 1Х.

Пример . 4. 2 г смеси CsC1 и

XeF> (соотношение 1: 2) помещают в

1125193

Составитель В.Дубровская

Редактор В.Петраш Техред М. Гергель Корректор А. Зимокосов

Заказ 8423/16 Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная. 4

3 герметичный реактор и выдерживают при 18Q С в течение 35 мин. Удаление

I газообразных продуктов проводят в вакууме при 20 С..Выход СзС1Р 60,47..

Пример 5. 2 r смеси CsC1 и

ХеР (соотношение 1 :2) нагревают в герметичном реакторе при 195 С в тео чение 30 мин. Удаление избыточного

XeF> и других газообразных продуктов проводят в вакууме при 20 С. Выход !О о

CsC1Fi 86,6Х.

Пример 6. 2 г смеси CsCl u

° XeF2 (соотношение 1:2) нагревают в герметичном реакторе при 205оС в течение 30 мин. Удаление газообразных продуктов проводят в вакууме при

25оС. Выход CsClFi 86,07.

Пример 7. 2 r смеси CsC1 и

ХеР (соотношение 1:2) нагревают в о герметичном реакторе при 220 С в те- 2о чение 30 мин.. Удаление газообразных продуктов проводят в вакууме при

20 С. Выход СзС1Р2 65,3Х.

Пример 8. 2 г смеси CsC1 и

XeF (соотношение 1:3) нагревают в 25 герметичном реакторе при 180 С в тео чение 30 мин. Удаление газообразных продуктов проводят в вакууме при

25 С. Выход СзС1Р 61,0Х. о

Пример 9. 2 r смеси CsCl u

ХеР (соотношение 1:3) нагревают в герметичном реакторе при 200 С в течение 30 мин. Удаление летучих продуктов .проводят в вакууме при 20 С.

Выход CsClFg 87,07.

Пример 10. 2 r смеси CsCl u

ХеР (соотношение 1:3) нагревают в герметичном реакторе при 220 С в течение 30 мин. Удаление летучих про1 о дуктов проводят в вакууме при 20 С.

Выход CsC3.F< 64,37.

Рентгенофаэовый анализ продуктов показывает, что в них отсутствует

CsF пНР, что свидетельствует о чис тоте CsClFg no ИР.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет существенно сократить длительность процесса получения дифторхлори. да цезия. При этом способ упрощается путем сокращения числа операций,обеспечивается возможность проведения процесса без катализатора с одновременным повышением выхода целевого продукта до 86-87 мас;Х и получения вещества, свободного от примеси фтористого водорода, препятствующего дальнейшему использованию.