Способ очистки солей рубидия от цезия
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„,80„„12455 511 4 С 01 Р 17/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ т
13
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3846677/23-26 (22) 17.01.85 (46) 23.07.86. Бюл. У 27 (72) P.M. Шкловская и С.M. Архипов (53) 546.35 (088.8) (56) Плющев В. Е., Степин Б.Л. Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия. — М.: Химия, 1970, с. 358-360.
Полетаев И.Ф., Людомирская А.П.
Тезисы докладов V Всесоюзной конференции по химии и технологии редких щелочных элементов. — M.: Наука, 1977, с. 84. (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ COJIEA РУБИДИЯ ОТ ЦЕЗИЯ путем введения в раствор соли рубидия осадителя, содержащего соединение цинка и ферроцианид калия, и фильтрации осадка, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью уменьшения расхода осадителя и получения хорошо фильтрующихся осадков, осадитель дополнительно содержит соединение кальция при молярном соотношении цинка и кальция в осадителе (2,3-9):1.
1245555
Изобретение относится к способам очистки солей рубидия от примеси цезия и может быть использовано.при получении солей рубидия реактивной. чистоты, Цель изобретения — снижение расхода осадителя и улучшение фильтруемости осадков.
Пример 1. Берут 100 мл раствора с содержанием, г/л; Rb 44,5, Cs 3 6; К 50; Na 125. В раствор при
25 С вводят 0,28 г ZnC1, и 0,075 г
СаС1г, а затем через 30-40 мин—
1, 144 г К (Fe (CN),) ЗН, О.
Количество осадителя рассчитано по уравнению:
2Сз + Ме + К (Fe (CN)g )
= Cs Ne tFe (CN) ) + 4К, +7 где Ме — Zn Ca.
В данном примере осадитель взят со 1007.-ным избытком против теоре" тически необходимого по уравнению.
Иолярное соотношение цинка к кальцию в осадителе 75:25 . Полученную реакционную смесь перемешивают в течение 6 ч, осадок отфильтровывают и промывают 10 мл воды. Время фильтрации 1 ч. Вес ферроцианидного осадка,7 г. После его прокаливания и вьш елачивания водой получают раствор, содержащий, г/л Rb 11; Cs 17; К 0,4;
Ла 0,5. Очищенный раствор соли рубидия (I05 мл) содержит,г/л. Rb 41,", Cs 0,05, К 60; Na 110. Яз такого раствора выделяют перманганат рубидия, в котором весовое отношение
Rb/Cs равно 700, и из него могут быть получены соли рубидия реактивных квалификаций.
Степень выделения цезия в осадок — 993, степень соосаждения рубидия — 5Ж.
В условиях примера 1 при использоваьии в составе осадителя только соли цинка (0,37 г ZnC1, и 1,44 r
К Время фильтрации ферроцианидного осадка 5 ч. В табл.1 приведены результаты опытов прн 1007-ном избытке осадителя и различных молярных соотношениях цинка к капьцию в осадителе. lI p и м е р 2, Цля очистки раствора соли рубидия состава примера 1 применяют 2007-ный избыток осадителя. При молярном соотношении в осадителе цинка к кальцию 75-25 для осадителя цезия взято, г: ZnC1, 0,42 СаС1г 0,112, К„ tFe(CN) ) 3H,О 1,716. Очищенный раствор соли рубидия содержит 0,04 г/л цезия, что составляет степень выделения цезия 99,27.. Ферроцианидный осадок отфильтрован за 1,2 ч и после его прокаливания и выщелачивания водой получают раствор, содержащий 24 г/л Rb и 10,6 г/л Cs. Степень с.оосаждения рубидия с осадком составляет 18Х. При ис.пользовании в составе осадителя только соли цинка (0,56 r ZnC1, и 1,716 r K4(Fe(CN)6) * ЗН,0) очищенный раствор содержит 0,105 г/л, что составляет 973 его выделения в осадок,, Время фильтрации ферроцианидного остатка 5 ч. В таблице 2 приведены результаты опытов при 200/-ном избытке осадителя и различных молярных соотношениях цинка к кальцию. Пример 3. Для очистки раствора соли рубидия состава примера 1 применяют 3007-ный избыток осадителя. При молярном соотношении в осадителе цинка к кальцию 75:25 для осаждения цезия берут, г: ZnC1 0 56; СаС1г 0,15, К Fe(CN)ь) ЗН,О 2,288. Очищенный раствор соли рубидия содержит 0Ä04 г/л Cs, что составляет степень выделения цезия 99,27.. Бремя фильтрации ферроцианндного осадка 1,5 г. Раствор, полученный после прокаливания и вьш елачивания осадка, содержит 34 г/л НЬ, 8,1 г/л Сз. Степень соосаждения рубидия с осадком составляет 34Е. При использовании в составе осадителя только соли цинка (0,74 г ЕпС1г и 1, 716 г К (Ре (СЫ)ь) ЗН, О) очищенный раствор содержит 0,08 г/л Cs, что составляет 987. его выделения в осадок. Время фильтрации ферроцианидного осадка 7 ч. В табл.3 приведены результаты опытов при 3007-ном избытка осадителя и различных молярных соотношениях цинка к кальцию в осадителе. 1245555 Таблица 1 Моляное соотношение Состав осадителя r Время фильтрации,ч Опыт Остаточное содержание цезия в растворе, г/л пС1, СаС1, K (Fe(CN) 0,125 0,110 5,0 1 0,37 1,144 4,0 19: 1-, 1,144 1, 144 9:1 0,06 1,5 1, 144 1,144 1,144 1, 144 4:1 0,06 1,0 1,0 3:1 0,05 6 0,26 1,3 0,05 0,09 2,3:1 2,5 7 0,24 0,11 0i 105 2,1:1 0,16 3,0 8 022 012 9 0,18 0,15 1,144 1,5:1 0,28 1, 144 1, 144 0,5 2,35 0,3 Таблица 2 Время фильтрации, ч Молярное отношение Состав осадителя, г Опыт Остаточное содержание цезия в растворе, г/л ZnC1, СаС1, К (Ее(СИ) ) ЗН,O цинка к кальцию в осадителе 5,0 0,105 О, 905 1 0,56 4,5 19:1 1,6 9:1 0,06 1,2 4:1 0,05 0,04 (,2 3:1 0,04 1,3 2,3:1 2,1:1 0,08 2,5 3,5 0,14 1,5:1 0,24 5,0 0 75 1 95 1 716 2 0,35 0,015 .3 0 33 0 03 4 030 006 5 0,28 0,075 2 0,53 0,022 3 050 045 4 045 0 09 5 Оь42 Оэ 112 ! 6 0 39 0 135 7 0,36 О, 155 8 034 018 9 0 28 0 225 10 — 0 45 1, 716 1,716 t 716 1,716 1,716 1,716 1,716 1, 716 1,716 1245555 Т а блица 3 Опыт Состав осадителя, r Молярное отношение Остаточное Время фильтрации, ч содержание цезия в растворе, г/л ZaClz CaC1, К„(9е(С9) ) 3H, цинка к кальцию в осадителе 0,08 7,0 0,07 19:1 9:1 0,06 1,5 4:1 0,05 3:1 0,04 2,3: I 0,04 7 0 48 0 21 2,1:1 0,07 2,7 8 044 024 9 036 030 10 — 0,60 9.5 0,12 4,0 0,23 5,5 1,45 1,0 Редактор И. Дербак Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 3958/15 Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,4 1 0,74 2 070 003 3 066 006 4 0 60 0 12 5 0,56 0,15 6 0 52 0 18 2, 288 2,288 2, 288 2, 288 2, 288 2, 288 2, 288 2,288 2, 288 2, 288 Составитель В. Дубровская Т«ред О.Сопко Корректор М. Пожо
