Способ получения сульфата аммония
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ 1ЛЭ отработанной серной кис;лоты , содержащей органические приме си , включающий ее нейтр 1лизацию газообразным аммиаком, обработку полученной смеси насыщенным водным раствором сульфата аммония и последующее фильтрование., отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки готового продукта и производительности процесса , полученную после обработки смесь кипятят 8-10 мин, разбавляют водой ;до концентрации сульфата аммония :42-44% и затем направляют на фильт:рование . Q
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК..SU„„1126541 А
3(50 С 01 С 1 24
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЫИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3363842/23-26 (22) 04.11.81 (46) 30.11.84. Бюл. Р 44 (72) A.A.Áóðáà, В.П.Малкин, Л.P.ВЬеидт, Н.И.Кобелева и T.Â.Ìèëÿ oâà (71) Оренбургский политехнический институт (53) 661. 536 (088.8) (56) .1.Авторское свидетельство СССР
В 408906, кл. С Ol С i/24, 1973, 2.Авторское свидетельство СССР
9 724444, кл, С Ol С 1/24, 1980 (прототип). (54) (57) CIlOCOB ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА
АИМОНИЯ из отработанной серной кис;лоты, содержащей органические примеси, включающий ее нейтрализацию газообразным аммиаком, обработку полученной .смеси насыщенным водным раствором сульфата аммония и последующее фильтрование., о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыщения степени очистки готового продукта и производительности процесса, полученную после обработки смесь кипятят 8-10 мин, разбавляют водой до концентрации сульфата аммония
;42-448 и затем направляют на фильт рование.
1126 о41
Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано на предприятиях нефтехимического синтеза для получения удобрения (сульфата аммония) из отработанной серной кислоты
Известен способ получения сульфа та аммония из отработанной серной кислоты путем ее нейтрализации с последующей очисткой полученного раствора сульфата аммония органическими реактивами flJ .
Недостатком данного способа является использование для осветления раствора сульфата аммония органичес ких оснований, что влечет за собой получение вместе с целевым компонен. том большого количества побочных продуктов, требующих дополнительного отделения.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата аммония из отработанной серной кислоты, содержащей осмоленные органические вещества, включающий нейтрализацию кислоты газообразным аммиаком при атмосферном давлении с последующей очисткой полученного раствора экстрагентом, которым служит насыщенный водный раствор сульфата аммония, и фильт- ревание (2) .
Недостатком известного способа является то, что органические примеси выпадают из раствора в виде мелких твердых частиц, которые быстро забивают фильтрующие элемен.ты.
При дальнейшем фильтровании часть органических примесей вымывается и попадает в готовый продукт, загрязняя его.
Кроме того, перенасыщенность фильтруемого раствора вызывает осаждение на фильтрующих элементах выпадающих из раствора кристаллов, что также способствует быстрому забиванию фильтров. Выпадение кристаллов из раствора определяют значительные потери целевого компонента на фильтре. Следует отметить, что горячее фильтрование, предусмотренное в прототипе, также способствует быстрому выведению фильтров иэ строя, так как образовавшиеся кристаллы сульфата аммония в смеси с органическими примесями под воздействием температурного фактора образуют трудноудаляющую массу.
Цель изобретения - повышение степени очистки готового продукта и производительности. процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сульфата аммония иэ отработанной серной кислоты, содержащей органи" ческие примеси, включающему ее нейтрализацию газообразным аммиаком, обработку полученной смеси насыщенным водным раствором сульфата аммония и последующее фильтрование, по5 лученную после обработки смесь кипятят 8-10 мин, разбавляют водой до концентрации сульфата аммония 42-44% и затем направляют, на фильтрование.
Вследствие кипячения смеси одновременно с обработкой насыщенным
10 водным раствором сульфата аммония происходит спекание мелких частиц органических примесей в более крупные, легко всплывающие частицы, кото
:рые отделяют фильтрованием, не заби15 вая при этом фильтрующего элемента, так как размер укаэанных частиц превышает размеры пор фильтрующего элемента. Это снижает потребность а замене фильтрующих элементов, при этом уменьшается количество остановок процесса и улучшаются условия работы оборудования.
Время кипячения обусловливается, по минимальному пределу, требования 5 ми к чистоте готового сульфата аммо. ния по органическим примесям, т.е. при кипячении продолжительностью менее 8 мин частицы органических примесей спекаются лишь частично, 30 фильтр забивается. а часть примесей вымывается, попадая в готовый продукт, который в этом случае не удовлетворяет требованиям ГОСТ 9097-74.
Максимальный предел времени кипячения 10 мин. При увеличении продолжительности кипячения ход процесса существенно не меняется, не изменяется и содержание органических примесей в готовом продукте, энергетические же затраты возрастают значи40 тельно, что не оправдано с точкй зрения стоимости конечного продукта.
Вследствие разбавления смеси до концентрации 42-44% снижается температурный порог кристаллизации сульфата аммония иэ раствора, т.е. при понижении температуры фильтрования кристаллы сульфата аммония не будут выпадать иэ раствора и осаждаться на фильтре, а потери целе50 вого пРодукта будут минимальными.
При концентрации ниже 42% при незначительных изменениях выхода сульфата аммония, значительно повышается нагрузка на оборудование, так как разбавление увеличивает объем обрабатываемой смеси. Верхний предел 44% также определяется требованиями технологичности, а именно тем, что процесс должен проходить с минималь. ными потерями целевого продукта.
60 Превышение же концентрации 443 приводит к выпадению кристаллов сульфата аммония> которые задерживаются фильтром, и для вымывания их требуется. дополнительная технологическая
65 операция, в противном случае они
1l?6541
Т а б л и ц а 1
Производительность фильтрования
Производительность фнльтрования, л/ч
Время фильтрования, ч
Количество замен. фильт-. ров
Количество обрабатываемого раствора, л
Способ
2,2
0,9
2,0
Предлагаемый
Прототип
0; 87.
2,3
2,0 теряются безвозвратно. Оседание, кристаллов сульфата. аммония на фильт ре ускоряет выход из строя фильтру.ющих элементов, а во время работы снижает производительность фильтра.
Таким образом, предел концентрации сульфата аммония в обрабатываемой смеси 42-44% обеспечивает нормальное течение технологического процесса, оптимальные- условия работы оборудования и минимальные потери целевого продукта — сульфата аммония.
Пример. В качестве исходного продукта берут отходы нефтепереработки Орского завода Орскнефтесинтеэ следующего состава, %:
H4S04 64,11; В=ЯОЗН 33,751 Н О 2,12;
Ca; Ng, Fe, Al, 81:0,02.
Согласно прототипу каждую пробу подвергают нейтрализации газообраз ным аммиаком путем барботажа, затем полученный раствор обрабатывают . сульфатом аммония в виде 43%-ного раствора при 110-130 С. Полученный раствор отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования с тканевой перегородкой.
По предлагаемому способу пробы подвергают нейтрализации газообразным аммиаком путем барботажа, затем полученный раствор обрабатывают сульфатом аммония в виде 43%-ного ,раствора., Полученный раствор кипятят
8-10 мин.
После кипячения пробы разбавляют водой до концентрации сульфата аммония 42-44%. При разбавлении тем- пературу смеси устанавливают на уровне 20-25 С и далее при фильтровании оставляют такой же.
Фильтрование осуществляют на фильтре с тканевой перегородкой (ГОСТ 6614-72) . Замену фильтра проя
1 водят после снижения скорости фильт.рования на 50%.
Сульфат аммония, полученный предлагаемым и известным способами, .пос-. ле кристаллизации отделяют и высушивают.
Результаты сравнительных лабораторных испытаний представлены в табл. 1-3.
Из табл. 1 видно, что производи10 тельность фильтрования но предлагаемому способу в 2,5 раза выше, чем по известному.
Из табл. 2 видно, что оптимальнОе время кипячения 8-10 мин, так как в
f5 этом Случае целевой компонент минимально загрязнен органикой и обеспечивается его максимальный выход.
Известнйй способ дает повышенное содержание органики и пониженное содержание целевого компонента. Это объясняется тем, что в известном способе используется отработанная серная кислота, содержащая 14% органических примесей, а предлагаемые
2 испытания проводятся Ъри содержании органики выше 30%.
Как видно из табл. 3, оптимальным является разбавление до концентрации
42-44%, так как при превышении этого предела резко возрастают потери
ЗО сульфата аммония, уменьшение концентрации ниже 42% не дает существенного снижения потерь целевого компонента, отрицательно влияя на общую производительность способа. Обработка IIo
35 известному способу дает потери целевого.компонента более высокие, чем при обработке предлагаемым .способом.
Использование предлагаемого спо4р соба позволяет повысить производи.тельность, чистоту конечного продукта и снизить его потери.
1126541
Таблица 2
Чистота целевого продукта
Время кипячения, мин, по
Показатели
Известному
По предлагаемому способу
Без замены фильтра
РОСТ
Азот в пересчете на сухое вещество, Ф
20,6
21,0 20,3 20,9 21,0 21,0
2l 0 20,1
Содержание влаги, Ъ
0,2 0,2
0,2
0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
Свободная, %
0,025
Органика в пересеете на свободный углерод
0,65 0,43 0,30 0,40 0,40 0,81 0,6
0 i 001
Примеси
Таблица- 3
Потери целевого продукта (НН )Z SO .
Посде разбавления до концентрации, 3.
Без разбавления Показатели
45 Без замены фильтра
43
41
Реальный выход сульфата аммония, r 1282,7 . 1281,0 1279,0 1280,1 1280,0 1230,2 1198,5 1273,3
Расчетный выход сульфата аммония, г 1293,0 1293,0 1293,0 1293,0 1293,0 1293,0 1293,0 1293,0
Потери сульфата аммония, r 10,3
13,0 62,8 94,5 49,7
12,0 14,0 . 12,9
0 025 0,025 0,025 0,025 0,025 0,025 0,025
0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 . 0,004
ВНИИПИ Заказ 8627/17 Тираж 463 Подписное
Ф филиал ППП "Патеат", г. ужгород, ул. Проектная,4
С заменой фильт ра при снижении скорости фильтров до 503
С заменой фильтра при снижении скорости фильтронания на 50%
